141113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 1,1-diklóretilén, illetőleg monoklóretilén előállítására

Megjelent 1952. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141113. SZÁM. 12 o. 19—22. OSZTÁLY. — C-6291. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés 1,1-diklóretilén, illetőleg monoklóretilén előállítására. Chemické závody na Slovensku, národni podnik, Bratislava, mint a Dr. Adamek Milán mérnök, Praha jogutóda. A bejelentés napja: 1948. november 19. Csehszlovákiai elsőbbsége: 1947.. november 19. Etilén klórhelyettesített származékait, nevezetesen az 1,1-diklőretilént (CH2 = CC1Ü) és a monoklóretilént (CLL = CHC1) rendszerint úgy állítják elő, hogy alkáliákat vagy alkáliföldöket etánklórszármazékaival, nevezetesen triklóreíánnal, CLL Cl. CHCk, és diklőretánnal, GH2 Gl. CHaCl, reagáltatnak. A találmány értelmében az eljárást folyamatosan úgy foganatosítjuk, hogy a tri- vagy diklóretánt függőleges helyzetű, elegendő magas reakció-edénybe vezetjük, amelyben az alkálikig oldata az etanolban van jelen. Ugyanebbe az edénybe, azonban a tri- vagy dikló'retán bevezetésinél -magasabb helyen, folyamatosan, vezetjük be a megfelelő mennyiségű, legalább 6-normál töménységű, legfeljebb telített alikálilűgot, előnyösen nagyszázalékos fokú lúgot, mimellett a di- illetőleg monoklóretilén forrpontjánál magasabb hőmérsékleten dolgozunk és az" illékony termékeket deílegmáló és rektífikáló berendezésben felosztjuk, mégpedig etánolra, amely a berendezésben marad, és di- valamint inonoklöreíilénre, amelyei az oszlop felső részén vezetünk cl. Emellett a víz a keletkezett sóval együtt a berendezés alsó részéből elfolyik és eközben, oly melegített szakaszon áramlik át, amelyben, abból az összes etanolt: kiűzzük, illetőleg még egy további szakaszon, amelyben a sóoldatot szárazra pároljuk és a kondenzált vizet, előnyösen további alkálihidíroxidok oldásához használjuk. A sűrű fqrrő sóoldatot teljes bepárlás helyett csak oly mértékben is hepároihatjuk. amelyben a kristályosodás megindul, de a bepáriástól teljesen el is tekinthetünk, amikor az alkáliikloridot lehűtéssel választjuk ki, a sót leszívjuk s a gyengén alkalikus, anyalúgot további alkáíihidroxidok oldásához használjuk. Mindkét esetben az üzem folytonos és egyenletes, miközben a nyersanyagokat, tehát az alkáli lúgot és a tri- illetőleg diklóretánt sztöchiometrikus viszonyban adagoljuk. A reakciótermőkeket, tehát az etilénklórszármazékokat és az alkálikloridot folytonosan elvezetjük, mimellett az etanol változatlanul marad vissza a berendezésben. A fenti okokból elegendő mennyiségű etanolt alkalmazhatunk, amivel a. reakciót szabályozzuk és a berendezésben a túlságos hőmérsékletnövekedést visszafolyató hűtéssel is kizárjuk. • Az egész berendezés elég magas ahhozfhogy a szükséges hőmérsékletesést elérjük. A hőmérséklet eloszlása általában szabályos, úgyhogy a hőgazdálkodás kedvező. A találmány lényegét az alábbiakban a rajz kapcsán magyarázzuk, amelyben vázlatosan a berendezés . példaként! kiviteli alakját tüntettük tel. , Hővesztescg ellen szigetelt magas -1- reakció tartányba, amely etanol és lúg keverékével van megtöltve és amely esetleg a rajzban fel nem tüntetett keverőszerkezetet tartalmaz, a triklóretánt -2- csővezetéken át -2'- tárolóedényből vezetjük. A 90 % -os forró NaOH-t a triklóretán t bevezető nyílás fölött torkoló -3- vezetéken át a -3'- keverőtartányból vezetjük a berendezésbe. Az -1- reakció tartányből annak tartalma egyrészt a tartány alsó részén folyékony alakban, másrészt annak felső részéli gőzök alakjában távozik. A folyadék, amely lényegében nagymértékben tömény vizes alkoholos nátriumkloridoldat, először a -4- berendezésen halad át, amelyet a tartánynái magasabb, nevezetesen 200 C°-ig terjedő hőmérsékletre hevítünk és ahol az egész jelenlevő etanolt kiforraljuk. Ezután az oldat az -5- kigőzölögtetőbe jut, ahol azt a kristályosodás megindulásáig besűrítjük. Végül az anyag a -6- kristályosító edénybe jut, ahol a só kiválik és a visszamaradó gyengén alkalikus anyalúgot leszívás után körfolyamatban a -3'- keverőedénybe vezetjük, ahol az a további szilárd nátriumhidroxidot old. Üzem közben tehát nem kell a berendezésbe vizet vezetni. Az -1- reakció tartányban, ahol az etanolban a maróalkáli és a triklóretán. között az egész reakció végbemegy, diklóretiléngőzök keletkeznek, amelyek az etanollal és a vízgőzökkel együtt a -7- deflegmátoron át a ^8- relktifikáló oszlopba jutnak. A -7- deflegmátort kb.