140748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
140748 5 J|S8 rész N*V^^rj-Wő.rféitdl^'N^ - ízo>propÜ - blguánld ^ hldroklorldot szab ad bázissá alakítunk át és e bázist 30 rész jőgecetben feloldjuk. Az oldathoz 14 rész jégecetben oldott 3,6 rész JÖdmonoklorldot adunk és az elegyet 17 órán át 100 C^-on, melegítjük.'Ezután a 3. példa szerinti eljárást alkalmazzuk, amikorls vlzbtU színtelen kristályokhoz Jutunk, amelyek N1 - 3 - klór - 4 -jódfenü - W - Ízopropll':* blguanld. - hidroklorldből állanak, olvadáspont 221-222 C°. Ha a példa szerinti módón dolgozunk, de megfelelő kiindulási anyagot haszna«, hink, az alábbi vegyületéket is előállthatjuk: N1'i 3 - klór ,*• 4 - jódfenü - N5 -n - propil - blguanld (a monoMdroklorid olvadáspontja 225 C°), N1 - -3 - klór - 4 -v jódfenll - N5 - metil - N° - lzopropü. - blr guanid (a miönohldroklorlít olvadáspontja 231 C°), NÍ• - 3".- "klór - 4 ~ Jódfenü - N5 *• - metil - N5 - n - projril - biguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 229-230 C°) t és N1 - 3 - klór - 4 - Jódfenll - N 5 - etil -blguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 200-201 C°>. 11* példa: • 6,69 rész N* - m - brómfenü - N5 ;;. ízopropll - blguanld - hldroklorldot 70 rész jőgecetben feloldunk; Az oldatba közönséges hőmérsékleten mindaddig vezetünk klórgázt, amíg 1,42 rész klór nem abszorbeálódott. Az elegyet ezután 20 érán át, közönséges hőmérsékleten át lani hagyjuk, majd az 5. példa szerlftü módon kezeljük. Ekkor színtelen, kristályos termékhez Jutunk, amely lényegébén N1 - 4 - klór - 3 - brómfenü - N» -- Ízopropll - blguanldból áll. Ha a példa szerint dolgozunk, de megfelelő kiindulási anyagot használunk* si alábbi vegyületeket Is előállíthatjuk: N* - 4 - klór - 3 - brómfenü - N° - n -propü - blguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 197-198 C°>. N*.- 4 - klór ^3 - brómfenü - K5 -" etil.- biguanld (a iajpnohldroklórld olvadáspontja 215-216 C°), N1 - 4 - klór - 3 - brómfenü - NÖ - me tÜ:-• Nö - lzopropü - blguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 240-241 C°) és N1 - 4 - klór - 3 - brómfenü - N6 - metil - NÖ - n - propü - blguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 232«£32f 5C 0 ). ' 12. p éld a : 4.33 rész N1 - n - brómfenü - N 5 -- lzopropü - biguanldot 33 rész Jégecetben feloldunk és hűtős közben, 2,32 rész brőmnak 13,8 rész Jégecetben való oldatát adjuk hozzá. Az elegyet ezután közönséges hőmérsékleten, 24 órán át álla ni hagyjuk, majd a 3. példa szerinti mór don kezeljük. Ilymódon színtelen prizmákhoz jutunk, melyek lényegükben N* - 3^ * dlbrőmfenü - N5 - lzopropü.- blguanld w hidroklorldből állnak, Ha a példa szerinti módon dolgozunk, deVmégielelő klindulásl anyag ot has ználunk, az alábbi vegyületeket is előállíthatjuk: N1: -y: ;j »,4 - díbrómfenü - N& - n - propü - biguanld (a monohldrpklorlÄ ©ivadáspont|a 217,5-219 C0), N r - 3,4 - díbrómfenü - N5 - etil-- blguanld (a monohldroklorid olvadásponttói 213-214 Ca ), H1 - 3,4 - dlbrőmfenü - N 5 - métü - N 5 - lzopropü - biguanlfl (a monohldroklorid olvadáspontja 254-255 C°) és N* - 3,4 - dlbrőmfenü - H5 r metÜ - Nß - n -propü -blguanld (a monohldroklorid olvadáspontja 234-235 C°)a 13. példa: 3.34 rész N1 - m - Tfepönfenü - N$ -- lzopropü - blguanld «hidroklorldből kapott bázlat 13 rész Jégeoetben feloldunk és 1,62 rész JődmonoklerMnafek 5:^rősz jégeoetben való oldatát adjuk hozzá. Az elegyet ezután 46 órán ál löt G*Ma hevitjttk,*majd a 3. példa szeriatJ ISódon kezeljük. Ekként színtelen kristály okhoz Jutunk, melyek lényegükben K1 - 3 - brőra - 4 - jódfenü - N5 - lzopropü « blguanld - hidroklorldből állanak. Ha a példa szerinti módon dolgozunk, de megfelelő kiindulási anyagokat has z«llank, az alábbi vegytüeteket te elŐá$fc-í hatjuk:.Nl - 3 ,- bróm - 4 - jődfeaa ;-M8 ' *Í metil - N5 - izopro^ 4 bjgúaiü4 (a mono-IndroklorM olvatopdnt^ -3 - bróm - 4 » jódfenü - K5 - láetÜ -; N5 - Ä - KoM - bigtta^ •
