140748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
140748! - 4 - Jódíenil - N5 - n - propll -. blguanid (amonohldroklűrid olvadáspontja 227-228 C0 )* N1 ' - 3 - bróm - 4 - Jódfenil - N5 - etil - blguanid (a monohidroklorid olvadáspontja 220-221 C°). 14, pé Idas 6,49 rész N1 - 3,5 - diklőrfenil - N5 - izopropil - blguanid -' hidrokloridot. 40 rész Jégecetben feloldunk és 3,36 rész brómnak 15 rész Jégecetben való oldatát adjuk hozzá. Az elegyet 5 órán át 60 C°-on melegítjük, majd 16 órán át közönséges hőmérsékleten állani hagyjuk» Ezután az 5. példa szerinti módon kezeljük, amlkorls vízből színtelen tűkhöz jutunk, melyek Ni - 3,5 - dlklór T 4.- brőmfenil - N5 - Izopropil - blguanid - hidrokloridból vannak, olvadáspont 244-245 C°, 1-5, pé 1 d a: ' 10 rész N1 - m - tőül - N 5 - izopropil -- blguanid - hldroklorldnak 75 rész jégecetben való oldatát 10 C°-ra lehűtjük és az oldaton klór gáz áramát vezetjük át mindaddig, amíg a 2,79 rész klór nem abszorbeálódott. Ezután az elegyet 2 óra alatt közönséges hőmérsékletre felmelegedni engedjüki majd 150 rész 40$-os vizes nátriumlildroxid-oldat és 1000 rész viz elegyébe őnt-jtlk, A kicsepődó szilárd anyagot leszűrjük, vízzel kimossuk és megszárítjuk- A terméket először benzol és (80-100 G° forráspontú) petroléter elegy éből, majd megismételve (80-100 G° forráspontú) petrjoléterből átkristályositjuk, amikoris az N - 4 - klór - 3 - metilfenil - N^ - izopropil - biguanldhoz jutunk, melynek olvadáspontja 133—134 C0„ 16, példás 1,52 rész N* - m - klórfenil - N2 -metil - N°.- izopropil - blguanid - hidrokloridot 30 rész jégecetben feloldunk. Az oldatba 3,55 rész klórgázt vezetünk, majd az elegyet közönséges hőmérsékleten, 3 órán át állani hagyjuk» Az oldatot ezután 5 C°-on 50 rész 40^-os, vizes nátriumhidroxid-oldat és 100 rész viz elegyébe öntjük, A kicsapódott szilárd anyagot le-A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat vezetöje Typopress, Felelős vezető: Mező Sándor szűrjük, vízben kimossuk, majd 3$-os, vizes sősavoldatban feloldjuk. Az oldatot megszűrjük, majd vizes ammőnia-oldai hozzáadásával Brillant-sárgára gyengén meghigosttjuk, A kicsapódott szüárd anyagot elkülönítjük és megszárítjuk, Etanol és etilacetát eleg'yéből való átkristályositás után az N1 - 3,4 - diklőrfenil - N 2 -metil - N5 = izopropil - blguanid - hidrokloridhoz Jutunk, melynek olvadáspontja 165-166 C°. 17, példa: 2,59 rész N1 - m - metoxifenll - N 5 -izopropil - blguanid - hidrokloridot 50 rész légecetben feloldunk. Az oldatot 10-15 C°-ra lehűtjük, majd abba 0,71 rész klórgázt vezetünk. Az oldatot közönságes hőmérsékleten 4 órán át állani hagyjuk, majd 80 rész 40^-os nátriumhidroxidoldat és 100 cész viz hűtött elegyébe öntjük, A kicsapódó szilárd anyagot leszűrjük, vízzel kimossuk és 20 réss 7^-os vizes sősavoldatban feloldjuk. Az oldatot megszűrjük, majd vizes ammóniaoldattal Brillant-sárgára gyengén meghigpsitjuko Szilárd anyag csapódik ki, melyet vizzel kimossuk és vízből kÜcristälyosÄJuk, Ilymődon áz N1 - 4 - klór - 3 - metoxifenil - N.5 - izopropil' - blguanid - hidro -klorid színtelen tűihez jutunk, melyek olvadáspontja 232-233 Cö , Szabadalmi Igénypont: Eljárás biguanld-származékok előállítására, azzal Jellemezve, hogy az A.'- NH - C (=NX) - NET- C («NY) - NRR'' képletü vegyületeket - ahol A olyan benzólmagot jelent, amely az - NH - csoporthoz meta-helyzetben tetszés szerint halogén-, alacsonyabb aíkií- vagy alacsonyabb alkoxlrhelyettesiíést vagy helyettesitéseket tartalmaz, mig X és Y hidrogént vagy alacsonyabb aUdlgyökökét jelent, de mindkettő egyidejűleg nem lehet alacsonyabb alkilgyök, R alacsonyabb alkilgyököt, R' hidrogént vagy alacsonyabb alkllgyököt jelent, mlmellett R és R' együttesen egynél több, de nyolcnál kevesebb szénatomot tartalmaz - halogénezőszerek hatásának tesszük ki.
