140748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
4 140748 pröpll - biguanid - hidroklőridhoz Jutunk, melynek olvadáspontja 243 C°. Ha a példa szerinti módon dolgozunk, de a megfelelő kiindulási anyagot használjuk, előállíthatjuk az Ni - p - brőmíenil - N5 - metil - N 5 - n - propil - biguanidot is (a monoftúdroklorid olvadáspontja 237 C°) és az N1 - p - brőmfonil - N3 N5 - dietil - biguanidot is (olvadáspont 140-141 C°h 6. p é 1 d a : 1,35 rész N1 . - ienŰ - N5 , me tÜ - N 5 - izopropil - biguanid - hidroklorldot bázissá alakítunk, a bázist 7 tősz Jőgeoetben feloldunk, majd az oldathoz 2,3 rősz Jégecetben oldott 0,8 rész Jődmonokloridot adunk. -Az elegyet ezután 8 órán át 100 C°-on -melegítjük, majd teljesen a 3. példa szerinti módon kezeljük továhb, jimikor-Is vízből az Ni - p - Jódféuil - N* - Izopropil - biguanid - hidroklorid színtelen tűihez Jutunk, melyek olvadáspontja 236-237 C°. Ha a példa_ szerinti módon dolgozunk, de megfelelő kiindulási anyagot használunk, elő állíthatjuk az N1 - p ^ Jódfenü - KP - metil - N5 - n - propil - biguanidot Is (a monohidroklorld olvadáspontja 238 C°). 7o példa: 1,27 rész N1 - fenil - N 5 - izopropil -biguanid - hidrokloridot 10 rész Jégecet« ben feloldunk és az oldaton klórgázt vezetünk át mindaddig, amig 0,37 rész klór nem abszorbeálódott. Az elegyet ezután közönséges hőmérsékleten 1 órán át állani hagyjuk, majd a 3. példa szerinti módon kezeljük, amikoris vízből az N1 - p -• klórfenil - N& - izopropil - biguanid - hldrokJ.orid színtelen kristályait kapjuk, melyek olvadáspontja 236 C°. 8. példa : 17.73 rész N1 - m - klörfenü - N 5 -izopropil - biguanidot 110 rész Jégecetben feloldunk. Ehhez az oldathoz hűtés és kavarás közben 58 rész olyan légecetet adunk, amely 5.0 rész klórt tartalmaz. Az elegyet ezután közönséges hőmérsékletig engedjük felmelegedni, majd 17 órán ét állani hagyjuk. Ezután a 2$ „ példa szerinti módon kezeljük, amikoris vízből végzett ismétel kristáh/osltás után az Ni - 3,4 - diklőríenil - N» - izopropil - biguanid - hidroklorid színtelen kristáb/ait kapjuk, melyek olvadáspontja 239 CO. Ha a példa szerinti módon dolgozunk, de megfelelő kiindulási anyagot használunk, az alábbi termékeket is előállíthatjuk: Ni - 3,4 - diklörfenil - N5 - n - proW pübiguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 237-238 C°>, N1 -5,4 - dfitlőrfenil -- No - metil - N5 • izopropil - biguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 251 ~ 252 CO), Ni - 3,4 - diklőrfeBfl * N5 - n -propil - biguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 236 C°), Ni - 3,4 - diklőríenil - N5 - etil - biguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 216 C<>>, N1 =3,4 -- diklóríenll - N$ : N5 - dietil - biguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 231 C°), N1 - 3,4,5. - triklórfenil - Nö - fcopropil -biguanid (a monohidroklorid olvadáspontja 234-235 CD ), N 1 - 34,5 trfldőrfenil - N% - n - propil biguanid <a monohidroklorld olvadáspontja 228-229 C°) és Ni - 3,4,5 -4rikolfenil - N§ - metil - N5 ;- izopropil -biguanid (a monohirdokloTid• olvadáspontja 234-235 C°). 9, példa: Ha a 8. példa szerint dolgozunk, de klór helyett 10,6 rész brómot használunk, színtelen, kristályos termékhez Jutunk, amely lényegében Ni - 3 - klór - 4 - brómíenil N§ - izopropil - biguanid - hidroklóridből áll. Ha hasonló módon dolgozunk, de a megfelelő kiindulási anyagot használjuk, az alábbi vegyületeket is előállíthatjuk: N4 - 3 -- klór - 4 - brómíenil N5 - etil - biguanid (a monohidroklorld olvadáspontja 217 C°), Ni - 3 - klőr - 4- brómleníi - H5 - n -profil - biguanid (a monohidroklorid olvadáspontja 217 C°)t W- - 3 - klór - 4 -- brómíenil - N^ - metil - N5 - izopropil -- biguanid (a monohidróklórJLd olvadáspontja 244 C°) ős N1 ' - 3 - klór - 4 -- brómíenil - N5 - metil - N 5 - n - propil -- biguanid (a monohidroklorid olvadáspontja 234 C°).
