140748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
iü$&~ s rész 98^03 kéüsavban feloldunk és az «adatot közönséges hőmérsékleten, 16 órán át 1,6 rész brőmmal kavarjuk. A terméket 100 rész vízbe öntjük, az elegyet színtelenítő szénnel derítjük és 40#-os vizes nátriumhidroxid oldat feleslegébe öntjük. A kicsapódó szjlárd anyagot leszűrjük, vízzel kimossuk, 50 rész 7$-os sósavban feloldjuk és megszűrjük. A szUredőket vizes ammónia hozzáadásával Brillant- sárgára éppen lúgossá tesszük. A kicsapódó szír lárd anyagot leszűrjük, vízzel kimossuk, megszárítjuk és etanol és etilacetát elegyéből kikristályosiijuk. Az így kapott kristályok H* - p - brómfenil - N° - lzopropll -blguanid - hidroklorldből áttanak és olvadáspontjuk 241 C°. Ha a példa szerint dolgozunk, de megtelelő kiindulási anyagot használunk, előállíthatjuk az Ni - p - brómfenil - N5 - n -.'. propü - blguanidot is (a monohidroklorid olvadáspontja 221-222 C°), továbbá az N* - p - brőmienil - N^ - etil - blguanidot Is (a monohidroklorid olvadásporitja 233-234 C°), 3. példa: 1,28 rész N* - íenll - N5 - lzopropll -blguanid — hidroklőridot bázissá alakítunk át és a bázist 8 rész Jégecetben feloldjuk, 0,89j:ész Jódmonoklóridnak 2,6 rész Jégecetbén való oldatát, adjuk hozzá és az elegyet 8 őrán át, 100 C°-on melegítjük. A reakció elegyet ezután 50 rész vízbe öntjük és a keveréket benzollal kivonatoljuk. A klvonatolás után a vizes réteget 40%-os nátrinmhidroxld-oldat feleslegébe öntjük és az elkülönülő olajat benzollal kivonatoljuk. A benzolos oldatot 25 rész 7%-os sósavval 3 részletben kirázzuk és a vizes részleteket összeöntjük, derítjük, majd vizes ammóniával Brülant-sárgára éppen meglugositjuk. A kicsapódó szilárd anyagot leszűrjük, vizzel kimossuk, majd vizből kíkristályositjuk, amikoris vékony, szintelen tűket kapunk, melyek N1 - p -Jódtenil - Nő - lzopropll - blguanid - hldro -kloridból állanak és olvadáspontjuk 236 G° Ha a péMa szerinti módon dolgozunk, de megtelelő kiindulási anyagot vesszük, előállíthatjuk az Ni - p - jódfenij - N5 - n -propü - blguanidot is (a monohidroklorid oMdáspöntJi* 222-224 Öe >, továbbá az Ni - p - Jődfenil - N5 - etít- biguahidotls ta mojD«Mdi^kl©riá olvadáSÉwdiJa 23&-240 Cr). 4. péld ír " 2,5 rész Ni . ferill'•- N5 . metil N 5 - lzopropll -• blguanid - hidroklorldből kapott bázist 10 rész jégecetben feloldunk, majd az oldaton 20 C°-on klórgázt vezetünteát mindaddig, aMlg 0,65 rész klór nem' abszorbeáló dik,, Az elegyet ezután 20 C -on,i 1 órán át áüani hagyjuk, majd 30 rész vízzel felhígítjuk, derítjük és Jéggel hűtött, 40#-os nátrtűmhldroxld-oldat feleslegébe öntjük,, A klcsapédó szilárd anyagot le- ! szűrjük, vízzel kimossuk és vákuumban, Mtriamhldroxid felett megszárítjuk. A szá-i raz bázist 0,55 rész Jőgecettel kezeljük: ős az elegyet etilacetáttal'felhígítjuk. A szilárd anyagot leszűrjük ő3 metanol ős etUacetát elegyéből kikristalygsttjuk, ami* korts az N1 - p - klőrfenii - N 5 - metil-N 5 Izopropltblguanid-aoetáthoz Jutunk, melynek olvadáspontja 215"C°. Ha a példa szerinti módon dolgozunk, de a megfelelő kiindulást anyagot hasznát Juk, előállíthatjuk az Ni - p - klórfenll - N5 ^ - n - propil - blguanidot Is (olvadáspojit "* 1|5-126 C°> ős az Ni - p - klőríenil - N5 1 -N5 - dletil - biguanidot is (olvadáspont 133-134 C°>. , ' 5,"p é Id a : 1.35 rész N1 - íenil - N 5 - metil - N 5 -lzopropll - blguanid - hidroklosidból kapott bázist 5 rész jőgecetben feloldunk ős 4 rész Jégecetben oldott 0,8 rész bitómmal kezeljük. Az elegyet szobahőmérsékleten 1 őrán át állni hagyjuk, majd 20 rész vizzel felhígítjuk és nátrlumhlfiroxid hozzáadásával erősen meglugosttjuk. A kicsapódó szilárd anyagot leszűrjük, kevés vizzel kimossuk és 10 rész 7$-os sósavban feloldjuk. Az oldatot derűjük és vizes ammónia hozzáadásával Brillant-sárgára éppen meglugositjuk. A kicsapódó sziláid anyagot leszűrjük, vizzel kimossuk és vízből kíkristályositjuk. Ilymódon az Ni - p - brómfenil - N3 - metil - N5 - izo- \
