140744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pantenol származékainak az előállítására
2 140744 -el keverünk. A reakció önfelmelegedés közben azonnal bekövetkezik. Bizonyos idő múlva megindul az acetilpantenol C 3-/2--acetoxi-3', 3'-diiTietM, -oxibutirü/-amÍnopropaiiol -/l/J kikristályosodása. A felmelegedés megszűntével a reakció tökéletessé tétele végett az elegyet 24 órán át közönséges hőmérsékleten állani hagyjuk. A teljesen megmerevedett tömeget 500 sulyrész ecetsavas eszterbői át oldjuk. Az acetilpantenol olvadáspontja 92-94 C°, vizben és alkoholban könnyen, éterben elég könnyen oldódik. Ha a 3'-aminopropanol-/l/-et kavarás mellett az azonos sulymennyiségű eceteszterben oldott O. -acetoxi-/3 ,/3 -dimeta-7*-feutirolaktonhoz adjuk, bizonyos idő múlva beoltáskor megindul az acetilpantenol kiválása. 24 óra múlva az acetilpantenolt lenuccsolva gyakorlatilag kvantitativ kitermelést kapunk. Ha a reakciót kloroformban játszatjuk le, az aeetilpantenol oldatban marad és besűrítessél nyerhető ki. 2. p é 1 d a. Ha egyébként azonos körülmények között 2-aminopropanol-/l/-et / -/-a-acetoxi-/3,^-dimetil-^-butirolaldonnal hozzuk reakcióba, a /+/-acetilpantonolhoz jutunk, ez 0,005 mm nyomáson 168-170 C°-on forr és színtelen, meglehetősen sürün folyó, vízzel elegyíthető, etilalkoholban könnyen, éterben elég könnyen oldható olajat ad. C°G %P « + 17,8°, ha vízben c - 3. Teljesen hasonló tulajdonságokat mutat a /-/-<x-propionoxi-/3 ,ß -dimetil-T'-bultót»*aktonbői és 3-aminopropanol-y/1/-bői kapott + -propinnilpantenol, /T^J *$ = +31,2°, ha metanolban c as 3. A / -/-íX-propionoxi-. ... -/9 ,ß -dimetii-^-butirolaktont ugy kapjuk, hogy /-/-oc-oxi-/3 ,/3-dimetü-^-butirolaktontpropinnsavkloriddal száraz acetónban melegítünk ; forráspont 12 mm nyomáson 136-137 CO.CocJ 20 „ _22°,ha metanolban Q *» 3. A / •*•/-kaproüpantenol, amely / -/-tf-kap~ roiloxi-/3 ,/3 -dimetil-T- butirolaktonból - melynek forráspontja 11 mm nyomáson 164-165 C° - és a 3-aminopropanol-/l/-ből nyerhető elég nehezen oldódik vizben, de könnyen oldható éterben, benzolban* metüalkoholtian és acetonban. C<*j 2 £ «= +24,0 C°, ha metanolban© #* 3» 3. p é l.d a. ' 392 sulyrész /-/-oc4inoliloxi-/3 ,ß -dimetil-y--but irolakt ónhoz - amely /-/-o<-oxi-/3 , fi -dimetil-y--butirolakt orrnak linolsavkloriddal piridinben való melegítésekor keletkezik, forrpontia 0,001 mm nyomáson 196-200 C°, £OQ 2$ z. -3,3°, ha metanolban c ^ 3 — egyszerre 75 sulyrész 3^aminopropanol- 1 ret öntünk. A kezdetben gyengén Zavaros, elegyet a reakciónak önfelmelegedés közben való megindulásakor hamarosan feltisztul. Ekkor a /+/4inolilpantenol keletkezik, amely éterben és benzolban könnyen, vizben elég nehezen, hig pl. 50#-os etilalkoholban azonban könnyen oldható, elég hígan folyó, gyengén sárgaszínű olaj. Emulziói, melyek viz jelenlétében való gyenge rázás utján keletkeznek, igen állandóak, vízzel hígíthatok anélkül, hogy olajos kiválás következnék be. COO n° » +18°, ha metanolban c - 3. . Hasonló munkamenettel előállíthatók az .olajos / +/-oleilpantenol, C oc3 % « +19° ha metanolban c a 3 és a víaszszerü palipitttpantenol, C^J • <$ « +8,4°, ha metanolban c 3. D 4. példa. 250 sulyrész á-szalikoüoxi-/3 ,/3-dimetil -r-butirolaktont - melyet ugy állítunk elő, hogy acetílszallcilsavkloridotíX-oxi-/l,ß-dímetil- T -butir olakt ónnal oi -acetils zalikoiloxi-ft ,/} -dimetil- 31" butirolaktonná (fcrráspont 0,002 mm nyomáson 159-162 C°) alakítunk át és e zt oc -s zalikoiloxi- ß, fb -dimetü- 3r-butirolaktonná (olvadáspont 84-86 0°) szappanositjuk el — 400 suT&rész éterben feloldunk és kavarás közben, közönséges hőmérsékleten 80 sulyrész 3-aminopropanol-/!/ -el hozzuk reakcióba. Gyenge önfelmelegedés közben tiszta oldat keletkezik, A reakció teljessé tétele végett az elegyet 48 órán át állni hagyjuk. Ezután vízzel elbontjuk, hig kénsavval való elkeveréssel a 3-aminopropanol-/l/ feleslegét eltávolítjuk, az éteres oldatot kalciumkloriddal megszárítjuk és a szalikoilpantenolt besüritéssel nyerjük kt. Az olajos maradékot izopropiléterből vagy ecetsavas etíleszterből átkristályositjuk. A szalikoilpantenol olvadáspontja 88-89 C°, a szokásos szerves oldószerekben könnyen, i/gl^ben elég nehezen aíaédik. A vizes oldat
