140637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száradó és félig száradó olajok vagy savak konjugálására
14.0637 azonban a törésmutatót az idő függvényében ábrázoló görbén minden esetben egy leg. nagyobb érték felel meg. A találmány céljára teliát a reakciót be kell fejezni, amikor a törésmutató a ; laximurnnál, vagy ennek közelében van. Az a gyorsaság, amellyel a reakció jód vagy hidrogénjodid jelenlétében végbemegy, valamint ezeknek az anyagoknak visszanyerése (és igy felhasználásuk gazdaságossága) az eljárást az emiitett célra igen előnyössé leszi. Ezekkel a katalizátorokkal a részleges átalakítást kettős kötések konjugált rendszerévé öt percnél rövidebb idő alatt elérhetjük. A kezelt olajok spektrofotometriás vizsgálata szerint a korrigált kettős kötések 42jk)i is kitehetnek, A reakciónak azon a fokán, amelynél nagy inértékü, ill. a legnagyobb konjugáció megy végbe, cr.ak csekély politmerizáció történi, amit az a téi;y mutat, hogy az olajok viszkozitása 25 C°-on mérve kb. (X5poise-ról kb. 1.25-1.50 poise-ra növekedett. A 338.932 számú brit szabadalmi leírás olyan eljárást ismertei, amely szerint a'faolajok tulajdonságaival kielégítő mértékben fel lehet ruházni a több izolált kettős kötési tartalmazó lendaj-, mákolaj- és halolajosztályok száradó olajait. Ennél az eljárásnál az emiitett olajokat las mennyiségű szervetlen savval, vagy sókkal (pl. kónsavval és, származékaival), halogénekkel (különösen jóddal, jódkloriddal és jódbromiddal), fémes metailóid-haloidokkal, fémekkel (pL vassal, nikkellel, cinkkel és ónnal), fémsójíkal, fémoxidokkal (pl. aluminiumoxiddal, higany oxiddal) vagy az emliíotf anyagok keverékeivel együtt legalább 200 C°-on • hevítjük. Az emiitett leírásban közölt három példában, melyek kénsavval, ill. ferrojodiddal ill, antimonpentalvToriddal mint katalizátorokkal dolgoznak, a megadott hevitési idő az első esetben »több óra«, a második esetben' 6-8 óra és a harmadik esetben 8-10 óra, úgyhogy a kapott termék standolai vagyis polimerizált olajo Az említett eljárás termékeiben azonban nem mutattak ki konjugált rendszereket . Világos ugyanis, hogy ilyen gyökök nem szerepelhettek, mert a termékek, melyekei mint standolajat ismertetnek, polimerizált olajok, melyek viszkozitása 25 C°-on 50 poise körüli szokott lenni. Ezek képződésekor a kettős kötések konjugált rendszerei • naesszemenöen eltűntek volna. Nem valószínű •I'fiiiát, hogy ilyen polimerizált, termékek kb„ 3Í-oí meghaladó meiüiyiségüen lartalr. iázzanak konjugált olajakat. A találmány szerinti termékek tehát a fent ismertetett korábbi eljárás temlékeitől a konjugáció fóliában és a polimerizáció fokában különböznek,, A találmány szerinti eljárás megvalósításához akár a szakaszos, akár pedig a folytonos módszert alkalmazhatjuk. Az ele esetben, a katalizátort Í. hevítés előtt adhatjul a hideg olajhoz, el myösebb azonban, ha azt akkor adjuk hozzá, miután az olajai a reakcióhőmérséklctre felhevítettük, különösen, ha az adag oly nagy, hogy hosszú hevítési időre van szükség. Nedves, kicsapott jódot fokozatosan adhatunk közvetlenül'az olajhoz, kereskedelmi jódot azonban először fel kell oldani, mely célból azt egy kevés olajjal összeőröljük. Más változat szerint a jódot gözárammal vagy forró, közömbös gázzal párologtathatjuk bele a forró olajba, vagy pedig azt finomra őrölt állapotban adjuk az előzetesen kb. 120 vagy még több fokra feine vi tett olajhoz. A rakciő exotern, miért is az olaj hőmér — sékletének a katalizátor hozzáadása előtt kissé a. roakcióhömérséklet alatt kell lennie, A reakció befejeztével, amit a keverék legnagyobb törésmutatóján.ak elérése jelez, az olajat a lehető leggyorsabban le kell hűteni. Ezt alkalmas hütöeszközzel, vagy már konjugált olajnak az újonnan kezelt tömeghez adásával végezhetjük. Megakadályozhatjuk azonban a további kémiai reakciót ügy is, hogy 2^ cinkport adagolunk be, mely a katalizátorral cinkjocliddá alakul és igy a katalizátort hatástalanítja. A konjugált olaj elválasztását a katalizátortól alább részletesebben ismertetjük. A szakaszos módszer kedvező reakcióhömérsékletét ugy találjuk meg, hogy az elegy hevítése alatt megfigyeljük azt a hői okot, amelynél az exoterm reakció megindultával hő fejlődik. Ezt a pillanatot a hőmérséklet hirtelen emelkedése jelzi, ami rendszerint 180 G°-nál vagy efölött áll be. Az előnyös kezelési hőmérséklettartomány 180-200 C°. 180 C°-on a reakció befejezéséhez legfeljebb öt perc szükséges míg 250 C°-on a reakció gyakorlatilag azonnal fellép. A reakció menetét refraktométerrel követhetjük, a legnagyobb íoku konjugációt akkor értük el, ha az olaj törésmutatója elérte legnagyobb értékét. , .' ' • A szakaszos eljárásnál a 180-200 C hőmérséklet-tartomány előnyös, mert, amennyiben az. olajat nyomban lehűtjük, a legnagyobb konjugációt, érhetjük el. a találmány azonban nem szorítkozik erre a tartományra» Nagyfokú konjugációt érhetünk el alacsonyabb,