140637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száradó és félig száradó olajok vagy savak konjugálására
140637 o vagy magasabb hőfokokon is, a reakcjióidő megfelelő növekedése, ill, csökkenése mellett. A találmányt a folytonos eljárással is megvalósíthatjuk.. Ebben az esetben, minthogy magasabb hőfokokat (pl, 250 C°-ot) alkalmazhatunk, mert a reakció büfejeztével a gyors lehűlést könnyebben biztosithatjuk, a reakcióiilő és a katalizátor mennyisége egyaránt csökken, összehasonlítva a szakaszos eljárással, így pl» a katalizátort tartalmazó olaj, állandó sebességgel, fűtött csőben haladhat felfelé és a kilépő, olajat nyomban lehűlhetjük olyképpen, hogy,azt hűtővízzel körülvett hasonló csövön felfelé átvezetjük,, A csövet tetszésszerinti módon fűtve, megközelítően 259 C hömőrsékleyíct tarthatunk fenn az olajban, amikor ez a fűtőcsövet elhagyja. A legkedvezőbb hőfokul az átáramiási sebesség beszabályozásával állítjuk be, mig a hűt öcsövet elhagyó olaj a legnagyobb törésmutatót el nem éri. Ennek, az eljárásnak egyik előnye, hogy az alkalmazható nagyobb reakcióhömérséklet folytán, a reakcióidő csak másodperceket tesz ki és a gyors hűtés következtében, melyet közvetlenül a reakció befejezte után végezhetünk, a konjugációveszteség a legkisebb, mindenesetre kisebb, mint a szakaszos eljárásnál a megfelelő hőmérsékleteken, ahol a hűtési idő szükségképpen hosszabb. Az alábbiakban a* találmány néhány példáját közöljük, a százalékok súlyszázalékokat jelent ének b 1. példa '25 leg finomított lenolajban annyi jódoí diszpergálunk, hogy a töménység az olaj súlya alapján számítva 0,75$ legyen. Az olajat a katalizátorral együtt, zománcozott vagy rozsdamentes acéledényben, széndioxid-atmoszférában, 187 C°-ra gyorsan felhevítjük. Ekkor ?r/ exoierm reakció a hőmérsékletet 190 C°-ra emelL Miután az elegy ezen a hőmérsékleten kb. 5 percig volt, elérjük a maximális törésmutatót (n6o° 1.46781) megjegyezvén, ho/:y '\ az eredeti olajé 1.4640 volt. Ekkor 36,6$ konjugált 3av van jelen. Az olajat lehűtjük és a jódtól- megszabadítjuk, 2, p é 1 d a 65° Ugyanannak a •finomított lenolajnak (n 1.4640) az 1. példa szerinti mennyiségét zománcozott vagy rozsdamentes acéledény-, ben 190 C°-ra hevítjük. 10$ jód hideg, lenolajos oldatát oly lassan .adagoljuk, hogy a reakcióhőt kiegyensúlyozzuk, ekkor az olaj hőmérséklete csaknem állandó marad; A jódolajelegy hozzáadását addig folytatjuk, mig a reakcióelegy gyenge, maradó elszíneződést nem mutat. A hevítést ezután-néhány percig folytatjuk, mig az elegy törésmutatója a legnagyobb értéket el nem éri, mire az elegyet gyorsan lehűtjük. Miután a hűtést elvégeztük és a terméket a jódtól az alább ismertetett módon megszabadítottuk,'38-42^ konjugált savat találunk, mely mennyiség az olaj elszíneződésének mértékétől fűggc Egy tipikus esetben, melyben 40.6$ konjugált sav volt jelen, a törésmut.; > nG5° l.478."u-rn f>melkerlett„ -3. Példa 0,65$ jódot tartalmazó, finomított lenolajai. felfelé haladó áramban, rozsdamentes act; bői készült, 2.5 cm' belső átmérőjű és 23.0 m hosszú futott csőkígyón vezetünk át, óránként kb. 350 kg mennyiségben, úgyhogy az elegy mintegy 250 C° hőmérsékletet vesz fel, majd azt a íütőkigyó fölött elhelyezett, hasonló csőkígyóban nyomban kb, 120 C°-ra hűtjük te, A kilépő olaj törésmutatóját megállapítjuk és az áramló olaj mennyiségét addig szabályozzuk, mig 245 C° olajhőmérséklet mellett a legnagyobb törésmutatót el nem érjük. Az olaj törésmutatóját ekkor n20o 1.495I, szemben a kezeletlen" olaj 1.4810 törésmutatójával, mig a konjugált savak mennyisége 42,4$" A jód eltávolítása után az olaj színe barna. Hasonló teltételek mellett, de" 0,3$ jóddal a termék világos szinű és.34,0$ konjugált savat tártai maz, 4. P é 1 d a 3 percen át 190 C°-on hevített, finomított szőjababolaj, 0.7$ jóddal, a kezelés után 35,4$ konjugált savat tartalmazott.. A törésmutató (n6öO) io 4580-ról í.4667-re növekedett, A jód eltávolitása és lúgos finomító kezelés után szénszinü olajat kaptunk. Folytonos eljárás mellett, 0.55$ jóddal 38,6$, 0.5C$ jód-" dal pedig 34.4$ konjugált savat kaptunk, 5. Példa ; 1.5$ jódtartalmú, finomított szezámolaj (n20o L4731), 3 percig 190 C°-on hevítve, 30.1$ konjugált savat tartalmazott és törésmutatója n20 ° 1,4760 volf,