140095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás víz az olajban rendszerű emulziók és a hozzávaló emulgeáló szerek előállítására és az eljárás közbenső termékei
4 140095 sebb sz>abad savat tartalmaz. Végül a termék az aránylag drágább több-bázisú savból aránytalanul kevesebbet tartalmaz. A hozzáadandó glicerin mennyisége tág határok között változtatható. A tapasztalat azt mutatja, hogy elegendő, ha annyi glicerint adunk hozzá, amely a végtermék szabad savtartalmát, olajsavra számítva, 5% alá csökkenti. Glicerin helyett más, többértékű alkohol, pi poliiglicerol, glikol, pol i glikol, manitol és más efféle is alkalmazható. Az ebben és a megelőző bekezdésben ismertetett anyagokat egymással kombinálhatjuk is. A fentismertetett ireészterifiikálásihoz, illetve észterifikáláshoz ismert katalizátorok használhatók. Száradó olajok vagy molekulájukban hidroxilesoportot tartalmazó olajok rendesen aránylag gyorsan lépnek reakcióba a több-bázisú savval ül. anhidridjéveí, 'különösen a maleinsa.v-anhid'riddlel. Töibbértékű alkoholnak a reakció folyamán való hozzáadása tehát gyakorlatilag fontosabb, ha az alkalmazott olaj vagy zsír nem száradó és az alapját képező sav nem tartalmaz hidroxil-csoportot. Az a hőmérséklet, melyre a kiindulási anyagokat felhevítjük, természetesen ezen anyagok mineműségétől függ. Általában a hőmérsékletet nem kell 250° C fölé emelni: Előnyös, ha a keveréket előbb bizonyos ideig, pl. néhány óráig, kb. 200° C-ra hevítjük,'majd' a hőmérsékletet lassan., pl. kb. 240° C-ra fokozzuk. Ha a fentismertetett módon, bizonyos idő múlva, többértékű alkoholt adunk hozzá, célszerű, ha a hőmérsékletet a hozzáadás előtt pl. 150—180° C-ra csökkentjük. Az anyagokat minden esetben oly hosszú ideig és oly hőmérsékletre kell felhevíteni, hogy a kapott termékek kielégítsék a jó emulgeáló szerrel szemben támasztott, fent meghatározott követelményeket. Mint már említettük, a találmány szerinti tenrnéikek nagy mértékben képesek vizet olajban emulgeálni. Ez különösen oly termékek esetében áll fenn, amelyek zsíros olajokból vagy zsírokból készültek és amelyek több-bázisú szerves savként, hidro-xilesoportok nélküli alifás polikarboxil savat tartalmaznak. A legtöbb gyakorlati célra figyelembejövő reakiciókeverékeknél a reakció hőmérséklete nem kell, hogy akkora legyen, mint az ú. n. Palsgaard-olajokkal kapcsolatban alkalmazott hőmérsékletnek, mimellett szellőztetés sem szükséges. Ekkor a találmány szerinti termékek színe, íze és szaga jobb lesz, minit az utóbb említett olajok alkalmazása esetében). További előny az, hogy a találmány szerinti termékek előállításához nem kell száradó olajokat használni, úgyhoigy a végtermékekből hiányzik a lenmagolajnak az ismeretes zsíros olajokon alapuló emulgeáló szerekre jellegzetes íze és szaga és emellett kevésibbé hajlamosak oxidációra. Különösen alkalmas kiindulási anyagok az elaidinizált és hidrogénezett olajok és zsírok. De különösen ehető .'emulziók előállításához a szójababolaj is fellhasználható. Kísérletek igazolták, hogy előnyös a reakcióterméknek a kívánt olajban való feloldása, mert ez a művelet jobban foganatosítható az emulgeáló szer gyártása közben, mint a fogyasztónál. Ez a stabil, közbenső termék kerül piacra. A gyakorlati célokból szükséges vízmennyiség könnyen emnlgeálható ebben a termékben a szükséges olajjal való felhígítás után. Az alábbi példákkal óhajtjuk a találmányt megvilágítani. • 1. példa. Az alább ismertetett módon kapott reakciós tenmék 0.5—1.5 súlyrészét, kavarás közben, szobahőmérséklet fölötti hőmérsékleten: 99.5—98.5 súlyrész étolajjal vagy -zsírral keverjük. Víz, tej és esetleg más, kívánt anyagok, pl. majonéz, margarin, tészták omlóssá -tételére szolgáló: zsírpótló anyagok vagy tábla emulziók készítésénél szokásos anyagok hozzáadása után, a keverékből, kavarás, rázás, illetve homogenizálás után, igen stabil, „víz az olajban" rendszerű emulziót kapunk. A reakciós terméket a következőképpen állítjuk elő: Földidió-olajnaik glicerinnel való hevítése útján isimert módon előállított mono-gliceridnek és szebacinsavnak ekvimolekuláris mennyiségeit, kavarás közben, széndioxidáramban:, 200° C-ra hevítjük. 472 óráig tartó hevítés után, a reakciós keverék, mint a vett próba igazolta, sűrűbb és szívósabb, 6% órás hevítési idő után még sűrűbb és szívósabb lett, 7 órás hevítési idő után a termék meglehetősen hirtelenül, megdermed. Ekkor egyenlő mennyiségű friss földidió-olajat adunk hozzá, amikor is a reakciós termék feloldódik. 472 órás hevítési idő után 5 cm3 olajnak a „gőz-emulziós próbá"-val meghatározott szétválási ideje 8 perc. 772 órás hevítési idő után a szétválási idő, mindkét esetben 110 perc, ha a reakciós termékét 0.25%-os 'finomított földi-' dió-olajban vetjük alá a próbának. Lehűlés után jó emulgeáló szert kapunk. A szebacinsavia számított szabad savtartalom az eljárás folyamán a következőképpen változik: Hevítetlen keverék .... 32.8% 2 órás hevítési idő után . 8.2% 472 •„ „ „ „ . 4.7% 6V2 „ „ „ „ . 3.8% 7 „ „ „ „ . 2.8% Í2. példa. „Víz az olajban" rendszerű emulziót létesítünk az 1. példában ismertetett módon, de emulgeáló szerként az alább ismertetett módon előállított termékből 0.5—1,5%-ot használunk. 95—113 g maleinsav-anhidridet 750 g földidió-olajban feloldunk. A keveréket, kavarás közben, az oxidáció meggátlására közömbös gáz áramában 200° C-ra hevítjük, A hőmérsékletet fokozatosan 230° C-ra, illetve 235° C-ra növeljük. Ezt a hőmérsékletet 2 óráig tartjuk fenn, azután kb. 180° C-ra csökkentjük, majd 32 g 1,27 fajsúlyú glicerint adunk hozzá, majd a hőmérsékletet, lassan ismét 230° C-ra növeljük. E hőmérsékleten foganatosított további ll / 2 órás hevítési idő után, jó emiulgeálóképességű terméket kapunk és ha 113 g malinsav-anhidridet használtunk, dermedés lép fel. A termék emiulgeálóképessége érzékelhetően kevésibbé kielégítő, ha a hevítés időtartamát megrövidítjük, míg ha a hevítés túl
