139708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanták előállítására
2 13970». zátormennyiséget egyszerre adjuk a ketonaldehid-keverékhez. A reakció túlságosan rohamos lefolyásának enyhítésére, célszerűnek mutatkozott, ha az adaghoz már 5 eleve bizonyos mennyiségű vizet adunk oldószer gyanánt. Erre a célra általában a ketonra számítva, 50—100<>/o víz elegendő. A hígítás mértékét úgy kell megszabni, hogy a kelon-aldehid-keveréknek önként 10 bekövetkező hőmérséklet emelkedése a katalizátor hozzáadása után ne szűnjék meg, de robbanásszerű jelenségek se mutatkozzanak. A reakció ilyen vezetésével elérjük, hogy a kondenzációs termékek néhány 15 perccel azután, hogy a reaikciókeverék forrponlját elérte, nehéz, viszkózus olaj alakjában a reakcióedény alján leülepednek. A reakció teljessé tételére, célszerű a reakciótömeget jó kavarás közben, még 20 egy ideig tovább forralni. Kísérleteink azt. mutatták, hogy a további hevítés legkedvezőbb időtartama 30—75 perc. A lúgos katalizátor jelenlétében végzet! kondenzáció befejezte után a reakciótö-25 megből az illó anyagokat ledesztilláljuk és azután a most két tisztán elválasztott rétegre széjjelváló reakcióauyagot lebocsátjuk. Az alsó réteget, mely a kondenzációs 30 terméket tartalmazza, saválló anyagból ké, szült tartályba visszük át, forró vízzel ismételten kimossoik és ezután határozottan megállapítható savanyú kémhatás bekövetkeztéig valamely olyan savat adunk hozzá. 35 melynek kalcium- és magnéziumsói vízben oldódnak. Erre a célra leginkább sósav, esetleg salétromsav alkalmas. Az így megsavanyított tömeget egy ideig, célszerűen 30—60 percig, előnyösen 80—100 í0 C°-ra hevítjük. E hevítés közben a hidrogénionok kalalitos hatása alatt utókondenzáció megy végbe, mely a végtermék tulajdonságait jelentékeny mértékben befolyásolja. Ugyanekkor a hő az illó anyagok 45 maradékait a gyantából kiűzi, míg a lúgos katalizátorból és a vízből származó ásványi alkatrészek feloldódnak. Az, hogy az anyag a savanyú utókondenzáció befolyása alatt tényleg mesisze-50 menő változást szenved, abból látható, hogy a savanyú főzés közben a gyanta színe, viszkozitása és szagai jellegzetesen megváltozik. A savanyú utókondenzáció befejezte 55 után a gyantát ia savanyú kémhatás eltűntéig még ismételten mossuk, a víztől lehetőleg messzemenően elválasztjuk és légköri nyomáson, vagy vákuumban hevítve. víztelenítjük. A víztelenítés módja a végtermék tulajdonságait, különösen annak 60 keménységét befolyásolja. Azt találtuk, hogy különösen jo eredményeket érünk él, ha a víztelenítést 100—200 C° hőmérsékleten, esetleg vákuum alkalmazásával végezzük. 65 A reakciókomponensek és a katalizátor viszonylagos mennyiségei a találmány szerinti eljárásnál, bizonyos, határok között változhatnak. Azt találtuk, hogy lakkipari •szempontból értékes műgyantákat kapunk, 70 ha 1 mol ketont 2 mol aldehiddel hozunk össze és katalizátorként a ketonra számítva 0.05—0.1 mol erős lúgot alkalmazunk, így pl. káliumhidroxid 50°/o-os' vizes oldata esetében 1—5«0 -ot. 75. A leírt módon kapott kondenzációs termékek világos színű gyanták, melyek halmazállapota szívóslól-ridegig változik. A gyanták kis molekulájú alkoholokban, ketonokban, észterekben és. ezeknek aromás 80 szénhidrogénekkel való keverékeiben tisztán oldódnak, tiszta aromás szénhidrogénekben csak részben és pedig zavarosan oldhatók, míg alifás szénhidrogénekben {benzinbenj oldhatatlanok. Alacsony forr- 85 pontú keton keverékek, melyek forrási határa 85 C° alatt van, magas forrpontú kemény gyantákat adnák, míg magasabb forrpontú ketonokkal, lágytól egészen szívósig menő termékekéi kapunk. A gyan- í'O ták tulajdonságait továbbá & lúgos, kondenzál ás tartamával, ezenfelül a víztelenítéshez használt hőfokkai befolyásolhatjuk, olyképpen, hogy a kondenzálás rövid tartatna és alacsony hőfokon történő víziele- 95 nílés alacsony olvadáspontú, lágy termékek képződését sígíli elő és megfordítva. Mindezeknek a kondenzációs termékeknek közös tulajdonsága, hogy vízben, híg lúgokban és savakban oldhatatlanok, to- 100 vábbá. hogy oldataik sem'.eges kém hatásúak. A kemény gyanták spirituszban oldva értékes spirituszlakkokat és polilúrákat adnak, míg a lágy gyanták különösen nitrocellulózalakkok adalékaiként és beége- 105 lendó lakkok számára alkalmasak. A kondenzációs termékek oldhatóságát messzemenően befolyásolhatjuk, ha azokat különböző anyagokkal olvasztjuk öszsze, amikor is. — főképen gyantákkal és 110 száradó olajokkal való 'összeolvasztás esetében — további kondenzáció és egyéb vegyik reakciók mennek végbe, melyek azon ismerhetők fel, hogy az ömlesztek fokozatosan homogénné válik, miközben 115 víz és formaldehid hasad le,