139417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ptercilsav glutámsavamidjainak elválasztására rokon pterinektől
t .'10417. rinck. amelyeknek cinkeli |o:> 11.2 pH mellett larárnlag oldlntatlain,'... mi:,' :i pl •roilglutámsav cinksója ily hidrogéniontöménység mellett rnérsékolteu oldható. •r > Másrészről 6.Ö--7 plI mellett a pteroilylutiVm-sav cinksója arány'.ag ol.llmtatlait, mu más pterinek cinksói vízben könnyebben oldhatók. Ha e körülményeket gondosan kihasználjuk, a nyers reakeiótermckokben 10 lévő pterollglutámsavat könnyebbem választhatjuk el a rokon pterinektől. A találmány szerint a jelenlévő különböző pterineknek és igy a pteroilglutámsavnak is cinksóit állítjuk elő, célszerűen ,;> úgy, hogy savas cinksókat adunk az alkáli ban oldott ptcrinekhez. Ezt az oldatot 10.5— 11.2 pH-ra állítjuk be rendesen savas cinksó hozzáadásával. Ha a hidrogénion töménységet a 'kívánt határok közé állítottuk be. az 10 oldatot az o'dhatatlan cinkpterinck elkülönítése végett megszűrjük vagy centrifugáljuk. A lecsapást meleg vagy hideg oldatból végezhetjük. Az oldat pH-ját ezután 6.5—7 köze állit-35 juk be, további savas cinksó va*r v sav hozzáadásával. Ily körülmények között a pteroüglutámíiav cinksójának oxTíiatósága minimális és az oldatból kiválik, míg a'. egyéb cinksók és vegyületek oldatban ma-30 radnak. A cink-pteroilglutamát oldhatósága n hőmérséklet emelésével alig vagy egyáltalában nem fokozódik, míg az egyéb pbrineké igen. Ennélfogva előnyös, habár nem 35 szükséges, a cink-pteroilg!utamát magasabb, célszerűen 50—95 C° hőmérsékleten való lecsapása. A leválasztott cinkpteroilglutamát tisztasága lényegesen jobb, mégis az eljárást *o addig ismételjük, amíg gyakorlatilag az összes tisztátlanságok eltávolíttattak. Ehhez a cü-i/kscVt alkáli, pl. nátriunrhidroxi.l, vagy báriumhidrox*d vizes oldatában II.5-nel nagyobb pH mellett oldjuk. Az oldhatatlan 45 cinkhidroxidot vagy egyéb oldhatatlan anyagokat leszűrhetjük és a iművc'ek't megismételhetjük. Ha a tisztítást elegendő fokig folytatjuk, a cimksóhoz annyi savat álunk, hogy a pH 50 5 alá, mintegy 3-ra sülyedjen, miáltal szabad pterollglutáimsav válik le. Ezt a terméket az anyalúgtól elválaszthatjuk és megszáríthatjuk, vagy különféle gyógyszerre dolgozhatjuk fel. 55 A találmány főképpen pteroilglutámaav tisztítására a'kalmas, de más rokontermékek, pl. pteroilglutám ilglutamsav, pteroildiglutamilglutámsavat és a pter >ÜÍBV más ;.;iii.:(jN,i\vi:ii:djaliiai\ a 'iwrs ivaKi'inU't.uók*>«">" való «, ' , \ü'<")iiitv'>éri' I- ;:a-/ t.i'l'.atM. ,,n Az eljárás általában a következőként !i; Üliató xi-jj'.': A meg IK'ÜI határozott pterineket és v ,'\.':> ivaL-loK nvlM>!.<-l :,a.-!a_i;na/.ójiyors I re;<)'l^!utám-aval 2."—75 ('. i.<nu'r'-é.\l«.'ic'i **"• háromszor akUia vagy nag\i>l;li viz:n.Miynyiséggel kezeljük, mint la-rckk-ra a kalcium- vairy báriumhidroxidot tartalmazó k:'verékb«\i i.V» pl ^roilglutámsav •HLMinyisége .súlvrészAbcn >/.a:nítva, úgyhogy az :'• • •Mat literenként 0.2-3 g vwlóságos ptcrollglutámsavat tartalmaz Az oldat pH-ja 11.5—12.1 \3iTv ennél kN-é magasabb legven. Az o'dátot ezután az oldhatatlan tisztát'anságokról Ie*zűrjiú. ~-r> A szürletlicz annvi oldható cinksó-, pl. c'nkklorid-, cnkszulfát- vagy cinkacetátoklatot adunk, hogv a pH 10.5—11.2 közé álljon be. Ha a pH 10.5 alá süllyed, sok pteorÜedutámsav megy veszendőbe, míg ha so a pH 11.2 fölé emelkedik, a íisztátlanságok nem eié^ jól távoKttatnak el. Az oldat men^z'Tré^ével a cinksókezclésnél levált oldhatat'an színes anva^ok túlnvomó részét eltávolítjuk. Az oHat világos- 85 sárára és az eredeti pteroüglutámsav 65--90%-áftartalmazza. A leszűrt oldatot 50—95 C°-ra m-oleg^tjük és újbó1 c:n'<<ót va»v savat adunk h^zzá. h:xjv a DH 6.5—7 közé csökkenjen, miáltal w a pteroilglutám*av cinksóia vált le A IccsaDódó cinksót szükség esetén tovább tisztít juk, úgyhogy nátriumhidroxfdot. nátriumkarbonátot, kalciumhidroxidot, báriumhidroxidot va^v más alkálit tartalmazó <>;, vízben újból feloldjuk és az imént 'eírt módon, cinksó alakjában újból leválasztjuk-. Néha ötszöri vaev ennél több cinksós lecsapásra van szükséer a nyers ptero: lgIutámtsavban jelenlévő összes tisztátlanságok e1 - M" választására. Az utolsó cinksót kalcium- vagy báriumhidroxid-oldatban oldjuk és az oldhatatlan rinkvefryületek elválasztása végett derítjük. A vörös színezőanyagok utolsó nvomainak in. eltávolítására a pH-t ci"kk1orid-o!dat hozzáadásával 9.5 és 11 közé állítiuk be. mire az oldatot Wzííriük és savval a legtöbb célra flporerdő tisztaságú ptero: !g!utámsavat választunk lo. ni I. példa. 2,4.5-triamino-6-hidroxipirimidin és alfa, betadlbróm-propionaldehid, valamint p-amino-bcnzoilghitámsav reakciójából keletkező nyers pkroilg'utámsavat annvi 60 C° hő- i:
