139417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ptercilsav glutámsavamidjainak elválasztására rokon pterinektől
13941 7. mérsékletű mésztartalmú vízben okiunk M, hogy az oldat literenkint 1 g valóságig pteroilglutámsavat tartalmazzon 11 .5 12.1 pí 1 mellett. Az oldatról néhány szennyezés • >],!-5 hatatlan kalciumsóját leszűrjük. A szűrlethez annyi 20%-os cinkklorMo'datot adunk, hogy a pH 10.6—l0.8-r;i c-ök kenjen. Leszűréssel világossárga oldatot nyerünk, amely az eredeti pteroilglutámsav io túlnyomó részét tartalmazza. A pteroilglutámsav cinksójának oldatához további cinkklortdoldatot adunk 8) C°-on. hagy a uH 6.8-na csökkenjen, mire a cinksó az oldatból ikicsapócrlk. 15 A lecsapott cinksót mésztartalmú vízben újbó! oldjuk és a fent leírt műveleteket ötször megismételjük. A cinksó 10.6 — 10.8 pH-iú, utolsó oldatához annvi kér-nvat adunk, hoory a pH 3-ra csökkenjen, miál-'" ta! 85—90%-os pteroilglutámsav válik ki. 2. példa. 250 g nyers pteroilglutámsavat, amely a meg nem határozott szennyezések mellett mintegy 25% valóságos pteroilglutámsavat 25 tartalmaz, 124.6 kg 30 C°-cs vízben oldunk, amely 1 kg nátriumhidroxidot tartalmaz. Ezután, díhidrát alakjában, 3C85 g báriumkloridőt és 17.66 kg etilalkoholt adunk hozzá. A keveréket egy órán át kavarjuk és meg-3ó szűrjük, úcrvhopfy 147 kg szűr'etet kapunk. Az így előállított oldat mintegv 60 g valóságos pteroilglutámsavat tartalmaz, mintegv 100 g meg rom határozott pterinek mellett. A fenti oldatnak negyedrészét 30 C°-on :l> annvi vízzel hígítjuk fel, hogy 183 kg oldnt keletkezzék és a pH-t sósavval 7-re r.llítiuk be. Ezután 1360 g ..Hyflo Superce!" jelzésű derítőszerrel derítjük. Az így előállított oldathoz 227 g cinkace-40 tátoi adunk és a pH-t sósavval, esetleg nátiumhidroxiddal is 6.8-ra állítjuk be. Ezután 453 g Hyflo Supercel-t adunk hozzá és a csapadékot leszűrjük. A szűrlet cma ként 5 gammánál kevesebb pferoilglutám+5 savat és 17.6 g pter: tit tartalmaz. A fenti eljárással nyert csapadékot 181 kg vízben diszpergáljuk, amelv 724 g alkáliát tartalmaz. A lecsapódott cinkhidroxi(!ot és a Hvflo-t leszűrjük. A sznrlet pH-játsó-50 savval 7-re állítjuk be és 227 p cinkacctátot adunk hozzá. Az oldat nH-ját újból beállít iuk 6.8-ra és a képződött csapadékot leszűrjük. Az ígv előállított c'nk-pt^roilorli"*:'n;'i. ••5 tot 27.2 ke" vízben oldjuk, amely 120 g nátriumhi''rovHot tartalmaz. Az oldatot mintegy 5 g aktív faszénnel derítjük és ineg-zürjük, mir<- a faszenei derítést íneg' -Mlétí'liiik. A <K: rité> <-•'. űri étének pH-ját sósavval • " :; r;i állítjuk 1)C. a/ oldatot 80 C-ra hevítve, a e^apadékot feloldjuk, meleg állapoton derítjük é~ K) C'-ra lehűtjük. A képződő >árga c-apadék aránylag tiszta pteioiíglutámsav. 3. p é I d a. 3 g valóságos pteroilglutámsavat 100 ,g nedves nyers reakciótermék alakjában, kevés vízben, sima péppé diszpergálunk és 2000 cm3 -re hígítjuk fel. Ezután 40 cm 1 ~>N "•> nátriumhidroxidoldatot adunk hozzá 50 C°-ra melegítjük és 3400 cm"-re hígítjuk fel. Az oldathoz élénk kavarás közben 14 g kalciumklor'dct adunk 15%-os vizes cdat alakjában. Emellett a pH 11.7 nem '•• változik meg. A képződött sötét csapadékot leszűrjük és a szűrőn hideg vízzel mossuk. A szűrlethez annyi 10%-OK v: zes cinkklorid-oidalot adunk, hogv a pH 10.8 lepvén, mire a szűré > elősegítésére 20 g 8i Hyflo Supercel-t adunk hozzá és a sötét csapadékot leszűrjük. A világossárga szűrlethez annyi 10%-os vizes ólomnitrátoldatot adunk, hogy a pH 6.8 legyen, 40 g Hyf'o Supercel hozzáadása Sö után az oldatot 80 C°-ra melegítjük és melegen szűrjük. A szűrőn összegyűlt anyagot nedves állapotban 1 liter vízben diszpergáljuk és annyi híg nátriumhidroxid-oldatot adunk "o lu zzá, hegy benzoazurin nam'ron r?venr••• rózsaszín foltot adjon, majd pedig 3 literre hígítjuk fel és a pH-t ólomnitrátoldattal 7.5-re állítjuk be. Az oldatot 80 C°-ra melegítjük és megszűrjük. Í'Ö Az imént leírt kezelést háromszor megismételjük, míg a szürietben lévő semleges pterinek mennyisége köbcentiméterenként 15 gammánál kevesebb. Az utolsó kezelés után a szűrőn lévő um nedves anyagot 1.5 liter 0.1 N nátriumhidroxidoldatban dszpergátjuk és megszűrjük. 20 g Hyflo Supercel hozzáadása után nyert szűrlct pH-ját sósavval 3.2-re állítjuk be. A csapadékot leszűrjük és 1500 cm3 w.-> vízben lévő mészfölösleggel kezelve megs/fíriük. A szűrletet 85 C°-ra melegítjük és a pH-t ecetsavval 3—4-re állítjuk be. Ékkor a pteroilglutámsav lecsapódik és lehűlés után leszűrjük, vízzel és alkohollal mossuk. M n majd pedig megszárítjuk. 1.4 g 86.5% t: sztaságú terméket kapunk. Az eljárás részleteit a találmány keretének túllépése nélkül módosíthatjuk.
