139118. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidilmerkapto-karbonsavak, valamint származékaik előállítására

Í391Í8. képletű ^[4-oxi-6-n-propil-pirimidil-(2)-merikáptoj-propionsavat csapjuk ki. 50%-03 etilalkoholból atkristályosiltvia ez a Wegvület 152—153 C°-on olvad. r> 9. p é 1 d a. 11 súlyrész 2-merkapto-4-oxi-o-b3nzil-piriimid'nt és 5 súlyrész klórecetsavat 45 térfogatrész 3,4n-nátron!úgban oldunk, és fél óráig 90 C°-ra hevítünk. Lehűlés után só-10 savvá! megsiavartyítunk, minek folytán a keletkezett 4-oxi-6-benzil-pirimidil-!(2)-merkapto-ecetsjav kicsapódik. Az új vegyület képlete N = C —OH -• is elő lehet állítani. Ez 145—146 C°-on olvad. „ s 12. p él

da. . ' 45 2,3 súlyrész nátriumnak 60 térfogatrész etilalkoholban való oldatát 17 súly rész 2--merkapto-4-oxi-6-n-propil-piriimidinnel/

és

: 9,4- súlyrész kióracetam'ddal egy órán -át forrásban 'lévő vízfürdőn hevítjük. Lehűlés- 50 kor a reakciókeverék megdermed. Ezt 150 térfogatrész vízzel kezeljük és lesz'vatjuk. 16 súlyrész 4-ox-i-6-n-propil-n!irim;id:

il-(2)merkapto-eeetsavamidot kapunk, melynek képlete • 55 N =- C--OH HOOC — CH2 C CH N —C —CH2CH0CH-, 15 és az etilalkoholból átkrstálvosítva 186— 188 C°-on olvad. 10. példa. 18 súlyrész a-bróm-izovale-riánsavból, 17 súlyrész 2-merkapto-4-o<xi-6-n-propil-pirimi-20 dinből és 85 térfogatrész 3,6n-nátronlúgbó' a 2., 8. és 9. példákban ismertetett munkamód szerint eljárva a N = C — OH HOOC — CH'— S — C CH I ' • 111!' (CH3

)

2

CH N —

C — CHsCHiCHs képletű a-[4-oxi-6-n-propil-p:r'midil-(2)-n;er-25 kiaptoj-izovaleriánsavat kapjuk. Ez 153— 154 C°-on olvad. J1. példa. 28 súlyrész a-bróm-izovajsavetilészterből, 24 súlyrész 2-merkapto-4-ox:-6-n-propil-piri-150 midinbői és 100 té(

rfogatrés.z olyan etilalkoholból, - melyben 3,3 súlyrész nátrium, van oldva, álló reakciókeveréket, egy órán át forrásig hevítünk. A 3. és 5. példákban ismertetett munkamód szerint eljárva, a CH:Í N — C—OH '•...] í 85 C2H5OOC—C—S—C CH 1 -II , I! GHs N — C—GHiCHsCHs képletű a-[4-oxi-6-n-propil-:pirimidil-(2)-merkaptoj-izovajsavetilésztert kapjuk.' Ez 90 C°-on olviad. Alkalikus. elszappanosítás útján a megfelelő, savat kapjuk, melyet a-40 -brómizoviajsavból' és 2-merkapto-4-oxi-6--n-propil-pirimidinből, célszerűen alkoholos oldatban, .nátrium jelenlétében közvetlenül HÜN—CO—CH2S—C N CH II : C—CHaCHaCHs és olvadáspontja 186 C°. 13. péld a. 23 súlyrész 4-oxi-6-n-propi:-pirirnid;

H2)-merkapto-ecetsiavat és 10 súlyrész 2-ami no- <>0 tazolt 60 térfogatrész, acetonban.melegen oldunk. Lehűléskor a k-H- reakcióösszetevőből képződött só kristályosodik ki, fin3m fehér tücskék alakjában. Olvadáspontja kb. 123 C°. - . '• 65 Szabadalmi igény frontok: 1. Eljárás a HOOC — A N = C — OH I S — C CH N — C — R általános képletű pirknidil-merkaptö-kar ben savak; valamint sóik, észtereik 70 és. amidjiaik előállítására, azzal jelleimezve, hogv a J N •- C — OH HS —C CH II II -N —C —R általános képletű 2-rnerkapto-4-oxi-pirimidinekre ' a hal.A. COOH általános 75 képletű halogénkarbonsavakat, ezek sóit, észtereit vagy amidjait hagyjuk behatni, vagv pedig a • NH HOOC C NH2 általános képletű pszeudotiokarbamido- so