138985. lajstromszámú szabadalom • Eljárás penicillin elkülönítésére vizes oldataiból
2 1381 lellek meg, mert a penicillin teljes kivoiiására szükségesnek vélték, hogy a vizes fázis pH-ját 2-re vagy még e;z alá is csökkentsék. Ha a toronyban a két folyadék, 5 benső érintkezését (kellő hosszú ideig akarnák fenntartani, úgy ez iaz idő elegendő • volna'ahhoz,, hogy ia savanyúság foka mellett a penicillin nagyrésze elpusztuljon. Ezt a kísérleteik is igazolták. 10 Azt találtuk, hogy a savanyúság, hőmérséklet, oldószer mennyiségeik és az alább 'megadott egyéb tényezők1 pontos szabályozásával a penicillint vizes oldataiból vízzel nem keveredő, apoláris szerves oldó-15 szer segélyével, töltőLt toronyban vagy hasonló készülőkben ellenáramú kivonással 90—950/0-os hozammal nyerhetjük íki. Ezt a találmány az eddig a jó kivonáshoz szükségesnek lártott sa\anyúsági tartományon 20 kívül eső, egyébként is új viszonyok betartásával éri el. Az eljárás végrehajtására alkalmas (készülék példaképpeni megoldási alakját a mellékelt rajz mutatja, részben metszett 25 nézetben. Az (1) torony rozsdamentes acélból, • üvegből, vagy kerámiai vagy egyéb, az eljárás körülményei mellett meg nem támadt oly anyagból áll, amely a penicilKlinre nem 30 gyakorol káros befolyást. A tornyot a hűtőfolyadékot vezető (2) csöveket tartalmazó (3) szigetelő köpeny burkolja. A torony középrészében gyűrű-, nyeregvagy spirálisalakú töltőteslelk, üveggyön-35 gyök, avagy hasonlók vannak a különböző folyadékok közötti benső érintkezés elősegítésére, A töltést egy vagy több (5) rács hordja. (6) búvónyílás. A penicillin tartalmú vizes oldatot, 40 amelynek pH-ja 2.8 és 3.5 (között fekszik, a (7) csövön át vezetjük a torony felső részébe. Ez az oldat rendesen iaz erjieisztőíolyadék, amelyből a durvább szennyeződéseket leszűrtük és pH-ja .6—6.5. A szűrlet 45 pH-ját kénsavval, vagy más savval, pl. sósavval, foszforsavval, vagy ecetsavval, avagy puffer ke vérekkel az alant megadott tartományra állítjuk be és azonnal bevezeljü'k a toronyba. A pH-t célszerűen lehetőleg 50 (3)-hoz közel állítjuk be, A toronyba lépő megsavanyított . folyadékot lehetőleg egyenletesen osztjuk el, pl. a fogazott (8) 'elosztócaatorna segélyével, amely a (7) cső folytatása, amelyet részben 55 lezárunk, felső részét pedig fogazottan levágjuk. , A penicillint jól oldó szerves oldószert a torony aljába vezetjük a (9) csövön át és a (8) csővéghez hasonló kiképzésű (10.) csővégződés útján lehetőleg egyenllejtesem 60 osztjuk el a torony teeresíztimetszetébein. A feltüntetett elrendezésnél a víznél kisebb fajsúlyú szerves oldószer emielkedÜk, míg a vizes fázis lefelé áramlik. Ha víznél , nagyobb fajsúlyú oldószert használunk, úgy 65 ! az elrendezést meg kell fordítani. A hideg penicillines , folyadékáramot süllyedése közben a torony töltése résizeikirje bontja úgy, hogy a szerves oldószerrel lehetőleg nagy felületen érinttkiezzélk. Az 70 áramlási sebességet és a töltés természetét úgy kell megválasztani, hogy az oldószernek kellő alkalma legyen a penicillin ki oldására. Az időtartam, amely alatt a penicillines folyadék a toronyban tartóztkodik 75 fontos, mert túlhosszú idő alatt túlsók penicillin bomlik el. Viszont, ha a í'olyadéjk áramlása lúlgyors, különösen némely erjesztő folyadéknál, emulgálódás áll be és a, savanyúvizes fázis a szerves oldatot ma- 80 gával ragadja. Ezért a tornyot úgy kell szerkeszteni és járatni, hogy az emulgálódás és az átragadás ne legyen túlságos. Ha a torony töltése 1.2.5 mm átmérőjű ' gyűrűkből áll, jó eredményt teapunk, ha §5 ! a keresztmetszet négyzetdieciméteróre szá- j , mítva óránként mintegy 28 liter folyadélkot vezetünk be felül a toronyba. Az idő, amelyet a folyadék a toronyban tölt, ennek hatásosságától függ, de lehetőleg 90 rövid legyen. A leírt toronyban egy óránál valamivel hosszabb időre van szükség. Ez az idő, tekintettel a penicillin bomlására, még pH 3 mellett is, hosszúnak látsizük, azonban mégis az elméletinek 95o/0 -ára 95 rúgó hozamot is sikerült elérni. Valósizínűleg az amilacetát a penicillin túlnyomó részét felveszi még mielőtt számottevő bomlásra kerülne sor. Általában fél órától Skiét óráig terjeidő időt tölthet a folyadék a to- 100 ronyban, hogy jó kivonást és hozamot érjünk el. A tornyot lehetőleg alacsony, célszerűen 0—10 C° hőmérsékleten dolgoztatjuk. Jó eredményt értünk el 8 S° 'körül. 105 Rendkívül fontos a szerves oldószer és a vizes fázis közötti arány. Túlzott oldószermennyiség ugyan fokozza a penicillin- á hozamot, de a termékbe 'kerülő tisztátlanságok mennyiségét és a további feldolgozás- ^Q kor kezelendő iötyadék térfogatát is. Eizéirt lehetőleg csökkentenünk kell a vizes fázishoz viszonyított szerves oldószermennyiséget. Ha pH = 3 a vizes fázis térfogategységére célszerűen mintegy 0.55 térfogategység 115 amilacetátot számítunk, de az arány 'kedvező eredménnyel 0.5—1,0-ra is terjietnzthető. Általában annál több szerves oldó-
