138966. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
9 138966. szerrel, amelyet a 8888/44. sz. bejelentésünkben ismertettünk. A találmány szerinti eljárással előállított, kétszer, háromszor vagy négyszer helyette-5 sített biguanidok erős bázisok; szerves és szervetlen savakkal állandó sókat adnak, ame'yek számos esetben vízben jól oldódnak. A sókat úgy állíthatjuk elő, hogy a biguanidokat a sav vizes oldatában feloldjuk 10 és ezután a vizet elpárologtatjuk. Azonban e sók még kényelmesebben' előállíthatók száraz állapotban akként, hogy az egyes alkatrészeket valamely olyan szerves oldószerben, mint acetonban vagy valamely al-15 kohóiban keverjük egymással össze, amelyekben a sók rosszul oldódnak. I'ymódon könnyen állíthatók elő, pl. az ecetsavas, tejsavas, metánszulfonsavas, metilén-diszaücilsavas, metilén-bis-2,3-hidroxi-naftoesavas 20 és sósavas sók. A ta'á'mány szerinti e'járásí az alábbi példák szemléltetik, anélkül, hog\ azt ezekre megszorítanák. A részek súlyrészt jelentenek. 1. példa. 25 19,5 rész p-klórfenil-diciándiamidot, 20 rész dietilamint, 140 rész eti'alkaholt és 12,5 rés'z rézszulfát-pentahidrátnak 60 rész vízben való oldatát összekeverjük és a keveréket kavarás közben, visszafolyatás mellett 30 2 órán át hevítjük. A kapott szuszpenziót lehűtjük, 300 rész vízzel felhígítjuk és megszűrjük. A világosbarna, szilárd maradékot — amely főként az Na-p-klórfenil-Nödietil-biguanid rézkomplexéből áll — 100 35 rész 36%-os vizes sósavnak és 600 rész víznek az elegyében feloldjuk. Az oldathoz ezután 40 rész nátriumszulfid-nonahidrátnak 100 rész vízben való oldatát adjuk lassacskán hozzá. A rézszulfid kicsapódik, melyet 40 leszűrünk. A tiszta szüredéket nátriumhidroxiddal erősen meglúgosítjuk. Az így keletkezett nyers biguanid-csapadékot összegyűjtjük, megszárítjuk és petroléterből kristályosítjuk. Színtelen tűket a'kot, melyek olvaíö dáspontja 133—134 C° (nem javított). Hasonló módon az alábbi biguanidokat is előállíthatjuk, melyeket olvadáspontjukkal jellemzünk. 2. példa. 50 Na - p - klórfeníl - Nu>-dimetil -biguanid; tokióiból színtelen lemezek alakjában kristályosodik, olvadáspont 169 C° (nem javított). 3. p é 1 d a. Na - p - klórfenil - NU-metil-Niu-izopropii-bL 55 guianid; toluolból kristályosítva színtelen tűket ad, olvadáspont 174—175 C° (nem javított). 4. p é I d a. , Na - p - klórfenil - N<o - d'butil - biguanid; a szulfát vizes etilalkoholból színtelen priz- 60 mák alakjában kristályosodik, olvadáspont 180—182 C° (nem javított). 5. p é 1 d a. Na - p - klórfenil - Na>- metil - Nw-/3-rnetoxietil-biguanid; metilalkoholból kristályosítva 65 színtelen tűket ad, olvadáspont 91—93 Có . 6. p é 1 d a. Na - p - klörfenf. - No, - etil -Nu-j3-d etilaminoetil-biguanid; petroléterből kristályosítva színtelen tűket ad, olvadáspont 78,5—79,5 C°. 70 7. példa. N°-p - klórfenil - Nu> - Nu> - tetrametllén - biguanid; toluolból kristályosítva színtelen lemezeket ad, olvadáspont 206 C° (nem javított). 75 8. p é 1 d a. Na-fenil-Ncu-dietil-biguanid; petroléterből kristályosítva színtelen prímákat ad, olvadáspont 100—101 C°. 9. p é 1 d a. 80 Na -p-tolil-No)-dimetil-biguanid; toluolból kristályosítva színtelen lemezeket ad, olvadáspont 149—149,5 C° (nem javított). 10. példa. Na-p-ianizi:l-N<ü-d:metil-:b;guianId; toluol- 85 ból kristályosítva színtelen prizmákat ad, olvadáspont 142—143 C° (nem javított). 11. p él d a. Na - p - anilzil - No) - dietil-biguanid;. petroléterből kristályosítva színtelen prizmákat ad, 9<) olvadáspont 90—91 C°. .12. példa. Na -p-nitrofenil-No)-dimetil-biguanid; vizes dioxánból kristályosítva sárga prizmákat ad, olvadáspont 167 C° (nem javított). 9f> 13. példa. Na-p-nitrofeníl-Ncü - dietil - biguanid; vizes /3-etoxi-etanolból átkristályosítva sárga prizmákat ad, olvadáspont 121 — 122 C°. 14. példa. tüO N« - 3,4 - dámetilfenil - Nw - d'etil-biguanid; petroléterből kristályosítva színtelen lemezeket ad, olvadáspont 70—71 C°.
