138966. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
138966. S 15. példa. Na-p-klórfenil-Nco - allil - biguair d; toluolból kristályosítva színtelen prizmákat ad, olvadáspont 99—101 C°. ! 5 16. példa. Na - p - klórfenil - Nw-etil-biguan'd: toluolból kristályosítva színtelen prizmákat ad, olvadáspont 99—101 C°. 17. példa. 10 N« - p - kilórfenil-Nto-n-amil-biguan'd; vízből kristályosítva színtelen tűket ad, olvadáspont 229 C°. 18. példa. Na -p-klórferiil-Na)-n-propil-biguan'd; eta. 15 nolból kristályosítva színtelen kristályokat ad, olvadáspont 58,5—60 C°. 19. példa. Na-p-klíórfenil-No)izopropil-b: guanid ; vizes etanolból kristályosítva színtelen kristá-20 lyokat ad, olvadáspont 130—131 C°; az acetát acetonból kristályosítva színtelen kristályokat ad, olvadáspont 188—189 C°. 20. példa. Na - p - klórfenil - No-n-butil-bigüari'd-ace-25 tát; acetonból kristályosítva színtelen prizmákat ad, olvadáspont 158 C° 21. példa. Na -p-klóríeniil-Nw - izobutil - b : guanid - hidroklorid; acetonból kristályosítva színtelen 30 'emezeket ad, olvadáspont 232 C°. 22. példa. Na - p - klórfenil - N« - "terc.-butil-biguan'd. hidroklorid; acetonból kristályosítva színtelen kristályokat ad, olvadáspont 232—234 C°. 3") 23. példa. N« - p - klórfenil - Nu> - etil - Nw-ß-dietnamino-etil-biguanid; petroléterből ikristályosítva színtelen kristályokat ad, olvadáspont 78,5-79,5 C°. 40 24. p é 1 d a. * Na-p - klórfenil - N<o - metil - N« - n - propil_ biguanid; toluolból kristályosítva színtejen lemezeket ad, olvadáspont 125—126 C°. 25. példa. l > Na - p - acetüaminofenil - N(.>-metil-N<o-izopropi'-biguanid-acetát; színtelen prizmákban kristályosodik, olvadáspont 206—208 C°. 26. példa. Nb-p-klóríenil-Ncű-metil-biguanid; toluolból kristályosítva színtelen tűket ad, olva- so dáspont 85—86 C°. 27. példa. Nc «-p-kIórfenil-'Na) - (l-me>iil-4-díetilamino)butil-biguanid-karbonát; színtelen kristályos anyag alakjában ke'étkezik, ha a szabad bi- 55 guanidbázisnak nedves acetonban való oldatán széndioxidot vezetünk át, olvadáspont 78—80 C° (bomlás közben). 28. példa. Na-p-klórfenil-Nw-metil - N«> - dietil - b'gua- m nid; hidrokloridja vízből színte'en prizmák alakjában kristályosodik, olvadáspont 182— 184 C°. Az Na-p - klórfenrl - N° - metil-din'ándiamidot, melyet az utóbbi biguanid előállítá- 55 sához kiindu'ási anyagként használunk, pk1 órfenil-diciándiamidnak d : metilszulfáttal való reakciója útján állítjuk elő nátriumhidroxid metilalkoholos o'datában. Toluolból átkristályosítva színtelen tűket ad, olvadás- 70 pont 164 C° (nem javított). 29. példa. 19,5 rész p-klórfenil-diciándiamidot, 12,8 rész piperidint, 66 rész "-etoxi-etanolt és 12.5 rés.z rézszulfátpentahidrátnak 60 rész 75 vízben való o'datát összekeverjük és a keveréket visszafolyatás mellett 4 órán át kavarjuk és melegítjük. A reakciókeveréket az 1. példa szerinti módon dolgozzuk fel. Ekkor az Na-p-klórfenil-No, NVpenta- 80 metilén-biguanidhoz jutunk, amely xfólból színtelen tűk alakjában kristályosodik. Olvadáspont: 191—192 C° (nem javított). Hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi biguanidokat is, melyeket olvadáspontjukkal 85 jellemzünk 30. példa. Na v p - Mörfenl'í - N<o - diklohexil-biguanid; olvadáspont 172—173 C° (nem javított). 31. pel d a. 90 Na - pl - klióinfenll *• N« - /?-d>'et:lamrjrD»etilbiguianid; olvadáspont 126— 128 C°. 32. példa. Na - p - klórfenfl - Na - r-dietilamino-propilbiguanid; petroléterből kristályosítva szinte- 9r, len tűket ad, olvadáspont 81—83 C°.