138847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilol - melemingyanták előállítására

Megjelent 1948. évi november hó 2-án. FAGYAI! SZABADALMI R r lí fi S Ä fí SZABADALMI LEÍRÁS 138847. SZAM. IV/h/1. OSZTÁLY. — C-6163. ALAPSZÁM. Eljárás metilol-melamingyanták előállítására. American Cyanamid Company cég". New-York, mint Lynch Kathryn Le iter man és Grossman. Adrian Jacques, vegyészek jogutódja. A bojelentís napja: 1947. évi október hó 28. É.A.E.Á.-beli elsőbbsége: 1946. évi november hó 19. A találmány eljárás vízben és metanolban oldható normálalkoholokkal könnyen étereket alkotó metilol-meliamingyanták előállítására. 5 A találmány értelmében célszerűen formaldehid és melamin reagálatlan keverékét, a pH 6 és 9 közé beállítva, folytonos áramban 60—129.4 u° hőmérsékletű hőkicserélőkészüléken vezetünk át, miközben 10 a reakciót a hőmérséklettel fordított arány. ban 10 másodperctől 10 percig terjedő ideig folytatjuk le. A legkedvezőbb a reakciót 1—2 perc alatt 104.4 C° hőmérsékleten lefolytatni. A hőkicserélőkészülékből a ter-15 ffiéket azonnal eltávolítjuk és hirtelen megszárítjuk vagy pedig: adiabatikus melegítőkészüléken vezetjük át, amelyben 1 percen át tartózkodik, hogy a reakció a kívánt fokig folyjék le, minthogy a reakció exo-20 termikus. A reakció szabá'yozására a gyantás szörpöt a hevítőövből, vagyis a bőkioserélő, avagy adiabatikus melegítőkészülékből hűtőövön vezethetjük át, ahol, a reakció kívánt foka szerint, hirtelen mint-25 egy 43.3—48.9 C° hőmérsékletre hül le -15 másodperctől 2 percig terjedő idő alatt,, majd pedig porlasztás közben szárítjuk meg 204.4—293.3 C° hőmérsékleten, a legelőnyösebben 232.2 C° hőmérsékleten. 80 A vázolt eljárással gyakorlatiiaga monoroetil-ivegyületektől a hexametil-vegyüSetekig bármely kívánt metilo-melam'iinvegyületet állíthatunk elő. Célszerű ia végtermékben megkívánt formaldehid mennyiségen felül csekély formaldehid-fölösleget hasz- 35 nálni. így pl. dimetilol-melamin előállításához 1 mol melaminra, célszerűen, mintegy 2'/2 mot formaldehidet, hexametiloll-mellamin előállításához pedig célszerűen mintegy 8 mol formaldehidet veszünk. Amint íO már fentebb jeleztük, a két reagens viszonya nem döntő fontosságú, azonban a gyakorlatban használható termékeket a. leggazdaságosabban 1 mol melaminra 3—4 mol formaldehiddel, a legcélszerűbben 3.3 ÍÖ mol formaldehiddel ' érjük el, ha állandó, vízben oldható trimetilol-melamdnt kívánunk előállítani. 1. példa. 37%-os vizes formaldehidoldatot 15.6 C° 50 hcmérsékletnéil hidegebben keverőedényben nátriumhidroxiddal pH 8-ra állítunk be, majd pedig oly mennyiségű, rendkívül' finomra porított melamint adunk hozzá kavarás iközben, hogy 3.3 mol formaldehid 55 jusson 1 mol melaminra. A hőmérsékletet oly alacsonyan kell tartanunk, hogy az anyagok ne reagáljanak egymással. A reagálatlan keveréket, nyomás alatti azonnal 104.4 C°-on tartott hőkicserélőn szivattyúz- 60 zuk át úgy, hogy a pép mintegy 2 percet töltsön a hokicserélőben. A szörpszerű anyagot ezután porlasztással szárítjuk