138847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilol - melemingyanták előállítására
* 138847. 232-2: C° hőmérsékleten. A készülékekét úgy kapcsoljuk egymással, hogy az eredeti pép oly gyorsan kerüljön a hőkicserélőbe, hogy a kívánt reakció végbemenjen és 5 hogy a porlasztószárítókészülék az így előállított reakciótermék szárítását pillanat alatt elvégezhesse. Másszóval az eljárásnak elejétől végéig folytonosan kell lefolynia. A száraz, vízben oldható terméket cél-10 szerűen 15.6 C°-on vagy ennél hidegebben tároljuk. így hónapokon keresztül áll el észrevehető hátrányos elváltozás nélküli. 2. példa. 37%-os vizes formaldehid-oldatot keverő-15 készülékben nátriumhidroxiddal pH 7.05-re állítunk be. A keverőkészüléket 15.6 C°-nál hidegebben tartjuk. Az oldathoz annyi, rendkívül finoman porított melamint adunk, hogy 3.6 mól formaldehidre 1 mol melamin 20 essen. A diszperziót mintegy 15.6 C° hőmérsékleten tartjuk a reakció meggátlására. Kellő keverés után a pépet mintegy 104.4 C° hőmérsékletű hőkicserélőn vezetjük át oly sebességgel, hogy a pép mintegy 25 két percen keresztül tartózkodjék a hőkioserélőben. A hőkicserélőhöz adiabatikus hevítőkészüíék csatlakozik, amelyben a gyantanemű szörp mintegy 1 percig tartózkodik. Az adiabatikus hevítőkészülékből 30 távozó anyagot oly hűtőövön vezetjük át, amelyben gyorsan lehűl 43.3—48.9 C° hőmérsékletre. A hűtőből az anyagot porlasztószárítókészülékben mintegy 232.2 C°-on szárítjuk meg. 35 3. példa. 37%-os vizes formaldehidoldatot 15.6 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten tartott keverőkószülékben nátriumhidroxiddal pH 8-ra állítunk be és kavarás közben annyi 40 finomra porított melamint adunk hozzá, hogy 3.6 mol formaldehidra 1 mol melamin jusson, miközben a hőmérsékletet oly alacsonyan tartjuk, hogy reakció ne jöjjön létre. A reagálatlan pépet nyomás alatt, 45 azonnal, 104.4 C° hőmérsékleten tartott hőkicserélőn vezetjük át oly sebességgel, hogy 2 percig tartózkodjék a hőkicserélőben. Ezután az anyagot hűtő ffőkicserélőkészüléken szivattyúzzuk át, amelyben a szörpszerű 50 terméket hirtelen 48.9 C°-ra hűtjük le. Innen az anyagot porlasztószárítóba tápláljuk, amely 232.2 C°-on szárít. Az eljárás elejétől végéig folytonosan hajtandó végre. A fenti példák szerint előállított, porlasz-55 tással szárított anyag más eljárásokai előállított hasonló gyantáktól eltérő tulajdonságú, teljesen újszerű termék. Az így előállított gyantafajok átlagos tulajdonságai a következők: nedvességtartalom 1—3% 60 nitrogéntartalom 34—37% összes formaldehidtartalom 40—50% szabad formaldehidtartalom 1.5—3% a formaldehid ési melamin moláris aránya 2.5—4.5% 65 pH 7.5—8.5 olvadáspont 73—75 C° vízben oldhatóság 25 C°-on 20%, 50 C°-on95%, vízzel végtelenségig hígítható hidrofobia 70 nélkül, oldhatósága metanolban 25 C°-on 8%. A fenti példák csak tájékoztatásul szolgálnak, míg az eljárás részletei, a mennyiségek, a hőmérsékletek, a reakció tartama, 75 valamint a pH és egyéb tényezők változtathatók, de fontos, hogy az eljárás fázisa* folytonosan menjenek át' egymásba és folyjanak le, mert szakaszsan nem lehet a szóbanforgó tulajdonságú terméket előállí- 80 tani. A folytonos eljárásnál a reakcióhőmérséklet és az időtartam, amelyet a keveréknek a hőkicserélőkészülékben a kívánt reakció elérésére töltenie kell, a legnagyobb fontosságú. E két tényező változ- 85 tatásával bármely kívánt reakciófokot ás ennek megfelelő gyantatípust érhetünk el. Azonban elegendő hosszú ideig kell hevíteni, hogy a reakció befejeződjék anélkül, hogy iá polimerizálódás a íhidrofobiáig ha- 90 ladna. A reakció fokának felső határa az a reakciótartam és hőmérséklet, amely a hidrofobiát közvetlenül megelőzi. 104.4 C° hőmérsékleten 6.2 perc alatt lefolyó reakció még nem ad hidrofób gyantát, ennél hosz- 95 s'zabb reakcióidő vagy magasabb hőmérséklet pedig már nem ad kielégítő terméket, minthogy 6.2 perc alatt és 106.1 C0 -on már hidrofób gyanta keletkezik, amely a találmány szerinti gyantáknál szem előtt tartott 100 célnak nem felel meg. A reakció fokának alsó határát az a reakciótartam és hőmérséklet szolgáltatja, amelynél a gyanta lehetőleg monomer, anélkül, hogy az oldatból kristályos monomer válna le. 1.9 percnyi reakció- íoő idő 97.2 C°-on még kielégítő gyantát szolgáltatott, míg akár a hőmérséklet, akár a reakcióidő les'zállítása már nem adta a kívánt minőséget. A találmány szerint előállított gyanta 110 könnyen alkot étert alacsonyabb molekulasúlyú alkoholokkal, pl. metanollal és hasonlóval. Ezek az éterek sokféleképpen használhatók, így pl. a találmány szerinti trimetilol-melamin vizes oldata jól használ- 115
