138675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz acetilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból
S 18Í Bármely--kellő • illékonysága, közömbös, .vízzel nem keveredő szerves folyadékkal kitűnő eredményt érhetünk el. Célszerű a vizet kiszorító 'folyadékhoz magasabb forr-5 pontú folyadékot, pl. magasabb forrpontú, aromás vagy alifás szénhidrogéneket is hozzáadni, úgyhogy az aeetilszulfanililklorid részecskéit borító, magasabb forrpontú folyadék azokat nedvesség abszorpciója és 10 a tárolás, valamint kezelés közben bomfás ellen megvédi. Nem lényeges, de előnyös, kis mennyiségű felületi hatású anyagokat használni, amelyek az acetilszulfanMkloridszemcsék 15 megnedivesítését elősegítik, különösen ha oly vízki&zorítóf olyadékot használunk, amely nehezen nedvesíti az acetilanililkloridot. "A használandó felületi hatású anyag függ a vízki&zorításra alkalmazott folyadéktól. 20 A legjobban beváltak, pl. dialkilszulfoborostyánkősav sói, pl. dioktilszulfoborostyánkősavas nátrium, vagy magasabb alkilkénsavsók, pl. nátriumlaurilszulfát, avagy laurilsavtrietanolamineszter. 25 A vízki&zorításria alkalmas folyadékok köre igen tág, az eljárásnak az Lévén az előnye, hogy majdnem minden közömbös, szerves folyadék használható, amely eléggé «illó, pl. petróleumszénhidrogének, toluol, 30 etiléndiklorid, tnilklóretán és észterek, mint pl. izopropilacetát vagy szekundér butilacetát. A vízkiszorító alapfolyadékhoz magasabb forrpontú, közömbös, szerves folyadékokat, pl. magasabb forrpontú, petróleum -35 szénhidrogéneket is keverhetünk. További előnye az eljárásnak, hogy keresztülvitelének módja nincs megszorítva, de célszerű csiak annyi vizkiszorítófolyadékot használni, hogy a szűrőn maradt pogá-40 csa inkább száraznak lássék, mint pépes legyen. A szerves folyadék fölöslege ugyanis nem hasznos, hanem csak a költségeket növeli. A találmány fő előnye, hogy a vizet egyszerű eszközökkel és olcsó szer-45 ves .folyadékokkal, gyorsan lehet eltávolítani és a termék a rendes acetil&zulfanilkloridrtál sokkal tisztább, miért is belőle jobb hozammal állíthatók elő a szuilfonam'idvegyületek. A termék tisztasági foka ugyan 50 némileg függ az eljárás egyes mozzanataitól és a használt vízkiszorító folyadéktői, de általában lényegesen fokozhatjuk a tisztaságot és a. víz eltávolítását a szárítás előtt. Míg a szerves folyadék nélkül nyert 55 szűrőpogácsa rendesen legfeljebb 50—60 % acetMszuliftanililkJoíridoí tartalmaz, addig a találmány szerint szerves folyadékot használva, a szűrőpogácsa szilárd anyagtartalma könnyen fokozható 60—75%-ra. A találmányt az alábbi példák ismertetik 60 részletesebben. A részek a szilárd anyagoknál súlyrészeket, a folyadékoknál pedig megfelelő térifogategységeket jelentenek. 1. példa. 2600 részt toluolt adunk 300 rész a ceti!- 65 szulfanililkloridból és 1700 rész víziből álló iszaphoz, amelynek hőmérsékletét 5—10 C°-on tartjuk. Ä folyadékhoz, alapos kavarás közben, 30 rész vízben oldott 1.5 rész * nátrluimkurilszulfátot adunk. Néhány perc- 70 nyi kavarás után az acetilszulfaniljlklorid és a toluol lágy tömeg alakjában a viztől elválik. A kavarást még egy ideig folytatjuk, majd pedig szűrünk. A szűrőn toluollal nedvesített acetilszulfanililMoridpogácS'a 75 marad vissza. A nedves pogácsát néhány óra hosszáig 70 C°-on szárítjuk. A termék, a klórmeghatározás alapján, 98.8 %-os tisztaságúnak állapítható meg és nem tartalmaz 0.2%-nál több szabad aminovegyüle- 80 tekét. H.a ezt a terméket piridinben ia szokásos módon 2-arninotiazollal kondenzáljuk, 96.7% 2-i(acetilszulfani'laimido/tiazolt kapunk, azzal a 88% -kai szemben, •ameivet ugyanazon ' acötilszulfanililklorid iszapból 85 kapunk, de toluol nélkül szűrtünk és szárítottunk. 2. példa. 91.5 rész 125-175 C° forrpontú petróleum lepárlási terméket adunk folytonos 90 kavarás közben, 5—10 C°-on 1000 rész vízből és 152 rész acetilszulfanililkloridbói álló iszaphoz. A 'keverékhez 0.76 rész laurílsavas trietanolaminesztert adunk, addig kavarva, amíg a keverék két fázisra nem 95 válik szét. A keveréket leszűrjük és az acetilszulfanililkloridpogácsát 70 C°-on megszárítjuk. A termék tisztasága, amint az klörmeghaitározásslal megállapítható, meghaladja a 98%-ot és csak mintegy 0.2% i09 szabad aminovegyületet tartalmaz. 3. példa. 200 rész izopropilacetátot adunk, folytonos kavarás közben, 300 rész lacetilszulfanili'lkloridból és 2000 rész vízből álló iszap- 105 hoz, a hőmérsékletet 5 C°-on tartva. Az iszaphoz ezután 50%-os nátronlúgoldatot adunk, addig míg kongóvörös papíron kék foltot ad. A keveréket most 5—10 C°-on 15 percig kavarjuk, megszűrjük és a szűrő- no
