138675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz acetilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból

18Sß?5. 3 pogácsát 70 C°'On megszárítjuk. A termék tisztasága, klórimeghatározás, alapján 98.8% és csak mintegy 0.2% szabad aminovegyületet tartalmaz. 5 4. példa. 25 rész izopropilacetátot és 50 rósz „solvesso No. 2" elnevezés alatt forgalomba hozott, 130—188 C° forrpontú, túlnyomólag aromás petróleumterméket adunk 211 10 rész acetÜszulfaniMlkloridból és 1800 rész vízből álló iszaphoz. Addig adunk Ihozzá 50%-os náítronlúgoldatot, amíg kongóvörös vagy brilliáríssárga papíroson változás már nem áll be. A lúgadagolás alatt jég 15 hozzáadásával a hőmérsékletet 3—7 C°-on tartjuk. A keveréket kavarjuk, ameddig a szerves folyadékot el nem nyelte, ezután pedig centrifugáiban lehetőleg víztelenítjük. A pogácsát 50 C°-on 'megszárítjuk. A ter-20 mék tisztasága, klórmegíhatározása alapján, a 98%-ot kissé meghaladja és csak 0.5% szabad aiminovegyületet tartalmaz. Ha ugyanazon. eredetű iszap egy másik részletét iá szerves folyadék jelenléte nél-25 fcül, de egyébként ugyanazon körüiményeik között, semlegesítjük, centrifugáljuk és szárítjuk, a termék tisztasága, klórelemzés alapján, csak 93*6% és 1% szabad aminovegyületet tartalmaz. 30 5. példa. 150 rész etiléndikloridot, erélyes kavarással, 450 rész acetilszulfan;iHlkloridból és 150 rész vízből álló iszapba keverünk, miközben a hőmérsékletet jég hozzáadásával 35 5—10 C°-on tartjuk. A kavarást a folyadék felszívódásáig folytatjuk. Szívó szűrőn szűrünk és a pogácsát 50 C°-on felszárítjuk. Klórrneghatározással mintegy 98%-os tisztaságot állapíthatunk meg a termeikben, 40 amely 0.4% szabad aminovegyületet tartalmaz. 6. p é Ida. ' 160 rész 1,1,2-triklóretánt 450 rész acetilszulfamlilkloridból és 1500 rész vízből 45 álló iszapba keverünk, miközben a hőmérsékletet jég hozzáadásával 5—10 C°-on tartjuk. A kavarást addig folytatjuk, amíg a triklóretán ' felszívódik. A keveréket szűrjük és az aoeitiilszulfanÜlilkloridot 50 50 C°-on megszárítjuk. Klórmeghatározással megállapíthatólag 96%-nál némileg tisztább terméket kapunk, amely 0.7% szabad aminovegyületet tartalmaz. 7. p é 1 d a. .• • .•', - ,-; 250 rész szekundér hexilacetátot, amely- 55 nek képlete: CH?

O CH —CHa

CHOC

—CBS / I CH3

CHS 270 rész, 150—200 C° forrpontú „Varsói" elnevezéssel forgalmazott, alifás petróleumpárlattal keverünk 1050 rész aeetilszulfanil- 60 lilkloridból és 6570 rósz vízből álló iszapba, miközben jég hozzáadásával, a hőmérsékletet 0—-5 C°-on tartjuk. Ezután annyi 50%-os nátronlúgoldatot adunk házzá, hogy a pH mintegy 4—6 legyen ős a kavarást 65 a „Varsói" felszívódásáig folytatjuk. Szűrünk és a pogácsát 70 C°-on megszárítjuk. Klórmegihatározással 98%-nál nagyobbnak adódó tisztaságú terméket kapunk, amely 0.3% szabad aminovegyületet tartalmaz. A 70 száraz terméken vékony védőréteget alkot a magasabb forrpontú petróleumtermék és így fokozott tartóssága. 8. pé ld a. A 7. példa szerint dolgozva, a hexilace- •7ö tatot ugyanakkora mennyiségű szekundér butilacetáttal helyettesítjük. A terméken, klórelemzéssel, 98% tisztaságot állapíthatunk meg, szabad aminosavtartaltna pedig 0.2%. Ugyanoly tartósságú, mint a 7. példa szerinti termék. A példáikban néhány, vízzel nem keveredő, közömbös, szerves 'folyadékot említettünk. Hangsúlyozandó, hogy a szerves folyadéknak ugyan nem szabad vízzel ke- 8

» verednie, de abban oldható lehet, aminthogy a legalkalmasabb folyadékok közül pl. iaz észterek vízben kissé oldhatók. Ez nem befolyásolja a hatást, csupán a visszanyert szerves folyadék újbóli felhasználása i)0 tekintetében kissé nagyobb veszteséget jelent. De szükséges, hogy e folyadék vízzel ne keveredjék, mert különben nem szoríthatná ki kellőleg a vizet az ace'tiiszulfanililkloridrészek közül. Az igénypontokban 95 szereplő „vízzel nem keveredő" kifejezés így értelmezendő. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás száraz acötilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból, amelyre az lot)'' • jellemző, hogy annyi, vízzel nem kéve-