138675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz acetilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból

Megjelent 1948. évi szeptember hó 15-én. MAGIAK SZABADALMI BIRÓSÍ0 SZABADALMI LEÍRÁS 138675. SZ1M. IV/h/1., (IV/h/2). OSZTÁLY. —. C-6067. ALAPSZÁM. Eljárás száraz acetilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból American Cyaoamid Company cég:, New-York, mint Hultquist Martin Everett vegyész, bound-brooki lakos , jogutódja. A bejelentés napja: 1946. évi november hó 20. É. A.E.Á.-beli elsőbbsége: 1943. évi január hó 5. (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alapján.) A találmány eljárás száraz acetilszulfanililklorid előállítására vizes iszapból. Az lacetil szulfianililklorid szulfapomid gyógyszerek előállításához fontos kiindu-5 lási anyag ós gyakran lényeges, hogy igen tiszta és száraz legyen.. A feladat igen nehéz, mert az acetilszulfanililklorid, főképpen magasabb hőmérsékleten, vízzel reagál. A szokásos előállítással az acetil-10 szulfanililkloridot híg savanyú oldattal alkotott iszap alakjában nyerik, amelyből a szilárd anyagot szűréssel választják el, vízzel mossák és megszárítják. A nedves pogácsa ia termék által visszatartott sav-15 nyomók mellett, mintegy 40—50% vizet tartalmaz, a víz és sav pedig szárítás közben bomlást idéz elő. Ez a hátrány oly súlyos, hogy az iparban költséges tisztítóeljárásokat alkalmaztak, amelyek szerint 20 az acetilszulfanililkloridot szerves oldószerekből átkristályosították. Ilyen eljárásokkal igen tiszta száraz acetilszulfanililkloridot lehet ugyan előállítani, de azo'k 'igen 'költségesek és bonyolult berendezést igé-25 nyelnek, emellett pedig jelentékeny hozamveszteséggel járnak. A találmány szerint a vizes iszapból száraz acteilszuífanililkloridot állíthatunk elő úgy, hogy oly mennyiségű, vízzel nem keveredő, közömbös, szerves folyadékot 30 adunk az iszaphoz, hogy a vizet az acetilszulfanililkloridból kiszorítsa, mire a víz túlnyomó részét mechanikailag eltávolítjuk és a visszamaradó pogácsát megszárítjuk. . A termék szárítás előtt is már igen kevés 35 vizet, a szerves folyadékkal együtt legfeljebb 5—15%-ot, tartalmaz és a. hozzáadott folyadék azeotrop:

kus hatása folytán a teljes kiszárítás nagy sebességgel és alacsony hőmérsékleten történhetik. 40 Azonbtan a találmány előnyei a gyors és alacsony hőmérsékleten végezhető - szárítással nem merülnek ki és nem is a legfontosabbak. Ugyanis a vízzel nem keveredő folyadék az lacetilszulfianililklorid ré- 45 szecskáiból a vizet a felszínre szorítja, a vízzel nem keverő folyadék pedig a részecskéket vékony hártyával vonja be. Ennélfogva a szárítás alkalmával a 'kiszorított víz tulajdonképpen már nem is érint- 50 kezik az acetilszulfanililkjoriddal és ennélfogva a magasabb szárítási hőmérsékleten .azzal nem is kerülhet reakcióba. A víznek -az acetilszulfanililkloridra gyakorolt bomlasztó, hatása tehát úgy a szárítás előtt, 55 mint alatt nagy mértékben csökken.