138662. lajstromszámú szabadalom • Szerkezettartó alváz, főként villamos fogyasztásmérőkhöz
I 138668. brómhidrogénnel 30 órán át hevítjük viszszafolyató alatt. Gőzfürdőn szárazra bepárolva, olajszerű anyag marad vis'sza, amelyet fölös tionilkloriddal kezelünk. A reak-5 cióterméket vízzel és éterrel kavarjuk. AI vizes réteget elválasztjuk, lugosítjuk és a keletkező olajat éterrel kivonjuk. A kivonatot besűrítjük és a maradványt lepároljuk. Ilyként 33.4 g tiszta 3-(beta-dietilami-10 noetil) - 3-fenil-2(3)-hexahidrobenzofuranont kapunk. Forrpontja 4 mm nyomás a!att 199-200 C°. Fénytörési együtthatója nn 2 < = 1.5291. Képlete: >°\ C=0 :./ y\/~ -0—H CoH? 15 17. példa. 10 g alfa-fenil-íalfa(-o-hidroxifenil)-alfa-aminoecetsavas hidroklorid és 6 g tionil•klorijd keverékét, gőzfürdőn, 4 órán át hevítjük. Az oldatot csökkentett nyomás alatt 20 besűrítjük és a gumiszerű maradványt acetonnal kavarjuk. A keletkező szilárd anyagól leszűrjük és acetonnal mossuk. A keletkező 3-amino-3-fenil-2(3)-benzofuranon-hidroklorid képlete: / Os c=o I -CH 25 218-220 G° körül bomlik, azonban a bomlási határok a hevítés mérvétől is függnek. A fentiekben az R2 gyököt úgy határoztuk meg, hogy nitrogéngyököt és legalább 30 egy, a furanongyűrű melletti szénatomot tartalmaz. Az R2 gyököt a következő képlet jellemezheti: R« ß8 Rio C C m C a C Rí _K njP ahol R&, R7 , Rs, R9, Rio és Ru hidrogén vagy 35 hidróxigyöií, halogén vagy szénhidrogéngyök lehet és R12 nitrogénatomot 'tartalmazó gyök, m,n és p egyenként lehet 0 vagy kis egész szám, de mindhárom: érték egyidejűleg nem lehet 0.. COy vegyületek, amelyekben R12 amino- *0 gyök vagy kvaternér ammoniumgyök, gyógyászati szempontból előnyösebbek. Oly vegyületek, amelyekben R12 nitrogéntartalmú, pl. nitro, ciánhidroxilamin vagy acilamingyök, kiindulási anyagul szolgálnak az 45 előnyben részesített vegyületek előállításánál. A furanon gyűrűhöz kapcsolt nitrogéntartalmú subsztituensek heterociklikus gyűrűk is lehetnek. Amint fent kifejtettük, a találmány sze- 50 rinti vegyületek két módszer egyikével, készülhetnek. Az első szerint Rí aromás gyűrű és a megfelelő 3-Ri-2-(3)benzofuranonnak egy egyenérték alkáli fémmel (vagy a reakció szempontjából ezzel egyenértékű al- 55 íálifém vegyülettel, pl. amid, .alkoholét vagy hiclrid megfelelő oldószerben (pl. alkohol tolnol vagy benzol) végzett kezelése útján állíthatók elő, miáltal a 3-aril-2(3)benzofuranon alkálifém származéka jön létre. Eh- 60 hez adjuk azután a kívánt aminoalkilhalogenidet vagy a megfelelő származékot, ill. azt a vegyületet, amelyből amaz származik és a keveréket néhány óráig kavarjuk. Az amin helyett a halogénhidrogénes addíciós 65 terméket is használhatjuk, ha az alkálifémvegyületből kellő többlet van jelen, hogy a halogénhidrogénsóból a bázist felszabadít- / ' hassa. Ha a keletkező 3-helyettesítésű-3--aril-2(3)benzofuranon bázikus aminogyököt 70 tartalmaz, ezit úgy távolítjuk el,hogy a keveréket savnak, pl. sósavnak híg vizes oldatával kezeljük. A savanyú oldatot ezután alkali-, pl. nátriumkarbonáttal lugosítjuk és a felszabadított szerves bázist megfelelő-75 szerves oldószerei, pl. éterrel vagy benzollal, kivonjuk. Ha ellenben a 3-helyettesítésű-3-aril-2(3)-benzofuranon : nem tartalmaz bázikus gyökött, a reakcióterméket vízzel mossuk és a nem vizes réteget elkülönít- 80 jük .Az oldószert mindegyik esetben iepároljuk és a maradványt megfelelő kezeléssel, pl. csökkentett nyomás alatti frakcionált , lepárlással, vagy kristályosítással, megtisztítjuk. A termék addíciós sóit előállít- 85 hatjuk úgy, hogy a bázis éteres oldatába gázalakú sósavat vezetünk. Az addíciós sók gumiszerű állapotban válhatnak le és megfelelő oldószerből, pl. aceton-éter keverékből kristályosíthatok ki. 90 Ha a fenti képletben Rí hidrogén, alkil vagy ciklikus alkilgyök, úgy a megfelelő 2--alkoxibenzilcianidnak benzoics toluólos
