138662. lajstromszámú szabadalom • Szerkezettartó alváz, főként villamos fogyasztásmérőkhöz
138663. 7 alatt hevítünk 12.1 g nátriumamidnak 800 cm3 benzollal készített oldatával és 49 g ciklohexilbromidot adunk hozzá. A keveréket, kavarás közben, 20 órán át vissza-5 folyató alatt hevítjük. A reakció-keveréket vízzel mossuk ós a benzolos oldatot besűrítjük. A visszamaradó olaj 3 mm nyomás alatt 155-157 C°-on desztillál. Ilyként 43 g alfa-ciklo-hexil-2-metoxibenzilcianidot ka-10 punk, amelynek fénytörési együtthatója nD 2 3 = 1.5320. A hozadék 65%. Alfa-ciklohexil-2-meíoxilbenzilcianidot 5.9 g nátriumid és 100 cm3 benzol oldatával 3 órán át visszafolyató alatt hevítünk, mi-15 által nátriumsó képződik. A derült oldathoz 20.3 g beta-dietilaminoetil-kloridot adunk és visiszafolyató alatt, kavarás közben, további 20 órán át hevítjük. A benzolos réteget többször mossuk víz-20 zel. Ezután savval kivonjuk és a savanyu oldathoz alkálit adunk, a felszabadult bázist éterrel kivonjuk, az étert eltávolítjuk és a visszamardó olajat lepároljuk. 32 g alfa - ciklohexil-alfa - (beta-dietilaminoetil) -25 -2-metoxi-benzilcianidot kapunk. Forráspontja 2 mm nyomás 'alatt 169-170 C°. Fénytörési együtthatója nD 26 — 1.5182. A hozadék 75%. 30 g alfa-ciklohexil-alfa-(beta-dietilami-30 noetil)-2-metoxi-benzilcianid és 180 cm3 48%-os brómhidrogén-oldat keverékét 45 órán át visszafolyató alatt hevítjük. Az oldatot gőzfürdőn szárazra párologtatjuk be és fölös mennyiségű tionilkloriddal kezel-35 jük. A reagens feleslegét gőzfürdőn lehajtjuk és jeges víz és éter hozzáadása után a keveréket teljes oldódásig kavarjuk. A vizes részt lugosítjuk és a felszabaduló . bázist éterrel kivonjuk. A kivonatot besű-40 rítjük és lepároljuk. A keletkező 3-ciklohexil-3-(beta-dietilaminoejíil)-2(3)-benzofuranon 3 mm nyomás alatt 175-176 C°-on forr. Fénytörési együtthatója nD 26 = 1.5284. A' hozadék 21.5 g vagyis 74%. Képlete: 0—CHaCH^HC.H,, 15B. példa. A 9Ai, példa szerint előállított bázis hidrokloridját a szokásos módon állítjuk elő és etilacetátból kristályosíthatjuk át. Olva-50 dásporltja 142-144 C°. 15C példa. 5-metil-2>metoxibenzilcianidból kiindulólag hasonlóan állíthatjuk elő a következő vegyületeket: 1. Beta-dietilaminoetilklorid, közvetlen 55 alkilálásával, 83% hozadékkal, alfa-(beta-dietiJaminoetil)-2-metoxi:5-metilbenzilcianidot állíthatunk elő. Forráspontja 3 mm nyomás alatt 158-160 C°. Hidrolízis és a gyűrű zárása által a 3-(beta-dietilaminoe- 60 til)-5-met'il-2(3)-benzo-furanonbázist kapjuk. 4 mm nyomás alatt forráspontja 140-143 C°; 2. n-propilbromiddal alkilálva, 92 % hozadékkal, alfa-propi)-2-metoxi-5-metilbenzil- 65 cianidot kapunk kiindulási anyagul. Forrpont ja 3 mm nyomás alatt 129—130 C°. A vegyületet beta-dietilaminoetilkloriddal kezelve, 79% hozadékkal, alf'a-(beta-dietilaminoetil) - alfa-propil-2-metoxil-5 - metilbenzil- 70 cianid bázist kapunk. Forrpontja 2.5 mm nyomás alatt 162—164 C°. Ezt a bázist úgy is' állíthatjuk elő, hogy az 1. alatt említett alfa-(beta-dietilaminoetil)-2-metoxi-5--meíilbenzilcianidot közvetlenül alkiláljuk 75 propilbromiddal. Ha hidrozizáljuk és a gyűrűt szokásos módon zárjuk, úgy 85% hozadékkal kapjuk a 3-(beta-dietilaminoetil)-5--metil-3-propil-2(3)-benzofuranon bázist. 3 mm nyomás alatt 153 C°-on forr. Fény- 80 törési együtthatója D =1.5088. 16. példa. 35 g henzilciarad és 10.1 g nátriumamidnak 200 cm3 éterrel készített oldatát 4 órán át, kavarjuk ós közben visszafolyatóhűtő 85 alatt hevítjük. Ezután 28 g betadietilaminoetilkloridot adunk hozzá és 18 órán át' hevítjük visszafolyató alatt, további kavarás közben. Az éteres réteget vízzel mossuk és híg savval kivonjuk. Alkáli hozzá- 90 adásával felszabadítjuk a bázist és ezt éterrel kivonjuk, besűrítjük és lepároljuk. A keletkező beta-dietilaminoetilbenzilcianid 3 mm nyomás alatt 133 C°-on forr. Fénytörési együtthatója nD 2 '' 6 = 1.5010. A ho- 95 zadék 32.5 g vagyis 74%. » 10.5 g nátriumamidnak éteres oldatával a fent leírt módon 54 g beta-dietilaminoetilbenzilcianid nátriumsóját állítjuk elő. 24.5 g ciklohexénoxidot adunk hozzá, miáltal 100 alfa - (2-hidroxi-cíklohexil) - alfa-(beta-dietil --aminoetil) benzilcianid keletkezik. A kevéreket, kavarás közben, 48 órán át viszszafolyató alatt hevítjük. Hidrolizálás után a lugos frakciót a szokásos módon elkülö- 105 nítjük. A lugos frakciót 300 cm3 48%-os
