138647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szterinek vagy addiciós vegyületek kitermelésére szterintartalmú anyagokból
13864?. hatókká tegyük, vagy hogy egészben oldatba vigyük át azokat Ilyenkor ajánlatos bizonyos) mennyiségű aldlhaítóságfokozó anyagot adagolnunk. 5 Az új eljárás néhány kiviteli példáját ismertetjük szterinek, (még pedig koleszterin, sztigmaszterin, ergoszterin és szitoszterin kitermelésére. I. Példa: 10 1,000 g, 32.3% koleszterint és 0.2% (CaSo4-ként számított) hamut tartalmazó gyapjúzsíralkoholboz 166 g fiinomra porított mangánkloridot (MnCk4 H2O) és' 15 iám3 vizet adunk. Az elegyet olajfürdő-15 ben, folytonos kavarás közben, félóra hosszat, 90 C°-ra hevtíjük. A reakciómasszát, kihűlését követően, 5,000 cm* izooktáninaJ vagy aromás alkatrészeket nem tartalmazó benzinnel felkavarjuk, ao'imajd centrifugáljuk. Az üledéket 1,000 cm3 izzooktánnal való, egyszeri felkavarással és eentrifugálással tisztítjuk, Az addíciós vegyületet vízzel megbontjuk és az eredmény 279 g, 89.4 %-os koleszterin, 25 ami 77.3%-os! kitermelés. Ha a végterméket alkoholból egyszer átkrjstályosítjuk, tisztasági -foka 97%-ra emelkedik. II. Példa: 80 180 g anhidrid kálciumlkloridnak 500 cm3 etilalkoholban való oldatához hozzáadjuk 1,000 g, 29.1% koleszterint tartalmazó gyapjüzsíralkaholnak 1,000 cm3 etilalkoholban való oldatát és az elegyet, szioiba-35 hőmérsékleten, 24 óra hosázat állni hagyjuk. Ezután, tekintet nélkül a már kivált addíció® vegyület mennyiségére, 4,000 cm3 acetont adunk hozzá. A keletkező csapadékot élesen elkülönít-40 jük, aeetonnial mossuk, azután megszárítjuk. 465 g nyers addíciós vegyületet kapunk, 44% koleszterin tartalommal, ami a koleszterinre számítva 70.2 %-os kitermelés. .. 45 Ha az addíciós vegyületet 2 liter víz hozzáadásával megbontjuk, akkor 55%, vagyis az aadiciós vegyület teljes koleszterinmennyiségét veszteség nélkül tartalmazó koleszterint kapunk. Ha ezt a ter-50 méket káldumkloriddal a fentebb leírt módon újból kezel jük, akkor mintegy 75 %-os koleszterint kapunk, amelyet végül alkoholból való átlkristályosítáesal tisztítunk. III. Példa: 55 1,000 g, 29.1% koleszterintartalmú gyapjúzsíríboz 250 g kristályosított kálciumlkloridot (QaCk 6 H2O) adunk. Az elegyet gőzfürdőben, folytonos kavarás közben félórahosszat hevítjük. A kezdetben homogén hígfolyós massza viszkózoss'ága, 60 az addíciós vegyület képződése folytán fokozódik. Kihűléskor meglehetősen szilárd massza keletkezik, amelyet 4,000 g acetonnal felkavarunk. A csapadékot elkülönítjük és adott esetben acetonnal mossuk, majd 65 megszárítjuk. Az eredmény 801 g nyers termék, ami — a koleszterinre számítva — 95%-os kitermelés. Ha az addíciós! vegyületet vízzel megbontjuk, 42%, vagyis az addiciós 70 vegyület teljes koleszterinmennyiségét is-mét veszteség nélkül visszaadó koleszterint termelünk ki. Az addiciós termék, megbontását megelőzően úgy tisztítható, hogy 800 g-ját, 75 hevített állapotban, 4,000 cm3 metillaktátban oldjuk. A kihűlt oldatot, tekintet nélkül a közbenső kiválásokra, ellenáramban .kivonatoljuk (4,000 cím3 ) dekahidronaiftalinnal. A megoszlás e módszrnél igen ked- ^ vező. A dekahidronaftalint, a kivonatolás befejeztével, mintegy 1,000 om3 -nyire besűrítjük és mindaddig mossuk vízzel, mígneim a mosóváz klórionmentessé válik. Ek- 85 kor a défcahidronaftalin maradékát ledesztilláljuk, a maradványt forró alkoholba visszük át és adszorpciós szénnel színtelenítjük. Az alkoholból 220 g, 148 C° olvadás- 90 pontú koleszterin kristályosodik ki, ami az addíciós vegyület koleszterintartalmára számítva 80%-os kitermelés. IV. Példa: 10 kg friss marlhavelő aeetonkivonatát 95 a szokásos módon elszappanosítjuk. Az elszappanosíthatatlan rés'zből 96%-os etilalkohollal), 10%-os ' oldatot készítünlK, (azután 250 g aluiminiumnitrátot adunk hozzá, mire az oldatot forrpontig hevít- 100 jük. 24 órai állás folyamán kikristályosodik belőle az addiciós vegyület, amelyei elkülönítünk és ugyanúgy vízzel megbontunk, amint a II. példában ismertettük. Az eredmény 210 g, 90%-os koleszterin, ame- 105 lyet végül etilalkoholból á'tkristályosítunk. V. Példa: Kolesztrin, mintegy 10%-os alkohol oldatánlak 200 om3 -jét 24.1 g kristályosított aluminumkloridnak (AICI3 6 H2O) 110 150 cm3 etilalkoholban valló oldatával együtt félóra hosszat forrpontig hevítjük. Kihűléskor 18.7 g addiciós vegyület krist
