138647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szterinek vagy addiciós vegyületek kitermelésére szterintartalmú anyagokból
4 138647. tályosódik ki, melynek képlete: A1C13 . 3 O7H45OH. A koleszterintartalom 89.9%, elméletileg 89.7%. VI. Példa. 5 1,000 g 30.8% koleszterintartalmú gyapjúzsir alkoholhoz 110 g finomra pirított horganykloridot adunk és az elegyet, gőzfürdőben, folytonos kavarás közben, félóra hosszat hevítjük. A reakciómasszát, Kihűld lése után, 5,000 cm3 alkohollal felikavarjuk és centrifugáljuk. Az üledéket egyszer kimossuk 1,000 cm' alkohollal való felkavarással és' centrifugáljuk. Ha az addíciós vegyületet vízzel meg-15 bontjuk, 350 g, 61.2% koleszterintartalmú terméket kapunk, ami 60.6 %-os kitermelés. További hasznosítást érhetünk el, ha ismételjük a ZnCte-vel való kezelést, azután vízzel kiépítünk és alkoholból átkristályo-20 sítunk. VII. Példa: 1,000 g 32.4% koleszterintartalmú gyapjúzsíralkoholhoz 185 g ónklorürt (SnC!*. 2 H2O) adunk és az elegyet gőzfürdőben, 25 folytonos kavarás közben, félóra hosszat . hevítjük. A reakciómasszát, kihűlése után, 5,000 cm3 izooktánnal vagy aromás' alkatrészeket nem tartalmazó benzinnel felkavarjuk és centrifugáljuk. Az üledéket egy-30 szer mossuk 1,000 cm3 izooktánban való felkavarással, azután centrifugáljuk és megszárítjuk. Midőn az addíciós vegyületet vízzel leépítjük, 316 g, 64.7%-os koleszterint kapunk, úgy hogy a kitermelés* 63.1%. 35 Metilalkoholból való egyszeri átkristályosítással 143° olvadáspontú koleszterint kapunk, amely további átkristályosítással tisztítható. VIII. Példa: 40 l,000g, 32.4% koleszterintartalmú pyapjúzsiralkoholhoz 230 g ferrikloridot (FeCl3 . 6 H2O) adunk és az elegyet gőzfürdőDen, folytonos kavarás közben, félóra hosszat hevítjük. A reakciómasszát, kihűlése után, 45 5,000 cm3 izooktánnal felkavarjuk és centrifugáljuk. Az üledéket egyszer mossuk 1,000 cm3 izooktánban való felkavarással, azután centrifugáljuk és szárítjuk. Midőn az addíciós vegyületet vízzel leépítjük, 230 g 50 66.2%-os koleszterint kapunk, úgv hogy a kitermelés 47%. A nyers terméket etilalkoholból átkristályos'ítjuk. IX. Példa: 2 g kristályosított krómkloridot (CrCl3 . 55 10 H2O) 2 g sz: toszterinnel és 20 g cetilalkohollal olajfürdőben felhevítünk, miközben az egészet nitrogéniközegben tartjuk és folytonosan kavarjuk. A fürdő hőmérséklete - 100—110 C°, mikor is az olvadék, a létrejövő reakció folytán homogén és' sötétzöld 60 színű. A mondott 100—110 C°-os fürdőhőmérsékletet félóra hosszat fenntartjuk. A krómklorid már mos't, addíciós vegyület képződése folytán, oly alakban mutatkozik, hogy a legtöbb szerves oldószerben oldható. 65 Az addíciós vegyületet zöld ázínben oldja a benzol, ciklohexán, pentán metilacetát, stb. E vegyület azonban nehezen oldódik metanolban és ceténben. X. Példa: 70 2 g kristályosított krómkloridot (CrCl3 . 10 H2O) 2 g ergoszterinnel ós 20 g cetilalkohollal együtt a IX. példa szerint alakítunk át. A reakciómassza, kihűlése után, még jobban oldható, mint a IX. példa sze- 75 rinti és' zöld színben oldják a benzol, ciklohexán, pentán, metilacetát, aceton, éter stb. Az illető vegyület azonban kevésbbé jól oldódik ceténben és metilformiátban. XI. Példa: 80 1,000 g 32.4% koleszterintartalmú gyapjúzsír-alkoholhoz 190 g kobaltkloridot (C0CI2 6 H2O) adunk és az elegyet gőzfürdőben, folytonos kavarás közben, félóra hosszat hevítjük. A reakciómassteát, kihü- 85 lése után, 5,000 crn3 etilacetáttal felkavarjuk és .centrifugáljuk. Az üledéket egyszer mossuk 1,000 cm3 etilacetátban való felkavarással, azután centrifugáljuk és megszárítjuk. Midőn az addíciós vegyületet vízzel 90 leépítjük, 357 g, 64.2% koleszterintartalmú terméket kapunk, ami 70.7%-os kitermelést jelent. A kapott terméket alkoholból való átkristályosítással tisztítjuk. XII. Példa: 95 1,000 g, 32.4% koleszterintartalmú gyapjúzsír alkoholhoz 192 g kádmiumkloridot (CdCk 2.5 H2O) adunk és az elegyet gőzfürdőben folytonos kavarás közben, félóra hosszat hevítjük. A reakciómasszát, kihü- 100 lése után, 5,000 cms etilalkohollal felikavarjuk és centrifugáljuk. Az üledéket egyszer mossuk 1,000 cm3 etilalkohollal való felkavarással, azután centrifugáljuk és megszárítjuk. Ha az addíciós vegyületet vízzel le- 105 építjük, 170 g, 81.3% (koleszterintartalmú terméket kapunk, ami 42.7%-os kitermelést jelent. Ha a kapott terméket egyszer átkristályos'ítjuk metilalkoholból, 140 Cü olvadáspontú terméket kapunk. A további no mosást á!tkrist%osítással foganatosítjuk.
