137898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alkiléndikarbonsavdiamidok előállítására
137.898 3 Szám B Amin Fp (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 12 C2 H S >c = c ( CH;i / -HN(C2 Hr,) : 125—128° (0,25) folyékony v oldódik é oldódik 13 C2H5 N CH2 = CH — CH 2 HN(C2 H 5 )2 128—130° (0,3) folyékony v 3% oldódik é könnyen oldódik 14 C2H5X • > \ CH2 = CH-CH 2 / CH2CH2 HNCH XCH y \ / XCH 2 CH 2 150—151° (0,1) folyékony v alig .oldódik é könnyen oldódik 15 CH2 =CH—CH 2 /C \ CH2 =CH—CH 2 HN(C2 H 5 )2 152—154° (1) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 16 CH2 — CH 2 H CH2 C —C < \ / X CH2 — CH HN(C2 H 5 )2 138—140° (0,4) szilárd olv. p. 64c v könnyen oldódik é könnyen oldódik 17 CH2 — CH 2 v , i P — p ' CH2 —CH 2 X V HN(C2 H 5 ) 2 128° (0,28) folyékony v 5% pldódik é oldódik 18 CH2 — CH 2 CH 3 \ \ 1 CH2 C — C / / CH2 — CH HN(C2 H 5 ) 2 140—142° (0,1) folyékony v kevéssé oldódik é oldódik * 19 CH2 —CH 2 \ \ / CH2 CH — CH 2 — CH / / \ CH2 — CH2 HN(C2 H 5 )2 135—138° (0,2) folyékony v oldódik é könnyen oldódik 20 CH2 1 >< CH2 X HN(C2 H 5 ) 2 115—117° (0,28) folyékony v elegyíthető é könnyen oldódik 21 CH2 — CH, 1 >c< CH2 —CH/ X 128—130° <o,D folyékony v mérsékelten oldódik é könnyen oldódik "3. példa: 26,1 rész tetrahidropirándikarl bonsav-(4 J 4)-et 63 rész foszforpentakloriddal hozunk össze. Éjjelen át szobahőmérsékleten kavarunk, majd rövid ideig 50°-on hevítünk. Ezután a foszforoxikloridról ledesztillálunk, a nyers*savkloridot éterben feloldjuk és az oldatot 200 térf.rész éterben oldott 50 rész dietilaminhoz hidegben becsepegtetjük. A dietilaminklórhidrátról leszűrünk, a szüredéket az étertől megszabadítjuk és nagyvákuumban rektifikáljuk. Fp. 0,15 153—154°. A vegyület, petroléterből átkristályosítva, 47—48°-on olvad; vízben és éterben könnyen oldódik. Tetrahidropiránvegyület helyett ugyanolyan jó eredménnyel az analóg kénvegyületet alkalmazhatjuk; ugyanúgy állítjuk elő, mint a piránvegyületet, éspedig diklórdietüszulfidból és malónészter bői diklórdietiléter segítségével. A következő táblázat néhány további vegyületei tartalmaz.
