135342. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szterin lebontási termékek előállítására
Megjelent 1949. évi február hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BIRÓSÍ6 SZABADALMI LEÍRÁS 135843. SZÁM. ÍV/h/2. OSZTÁLY. — C-5506. ALAPSZÁM. Eljárás sztorin lebontási termékek előállítására. Chiiioin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég Újpesten és Dr. Földi Zoltán vegyészmérnök, Budapesten, A bejelentés napja: 1941. évi május hó 7. Szterinek lebontási termékeinek előállítására több eljárás ismeretes. A magban telítetlen szterineknél általában úgy járnak el, hogy a kettős kötéshez átmenetileg ha-5 logén-atomokat laddicionálnak és e termékeket vetik alá oxidációs lebontásnak. Jelen találmányunk szerint igen kiváló nyersanyagoknak mutatkoznak a szterinoldallánc leépítésére azok az — ezideig is-10 meretlen — anyagok, amelyek 5,6-dihalogén szterinnek alifás savakkal képezett észtereiből hőbehatással keletkeznek. Ezek az átalakulási termékek, meglepő módon, igen előnyös, tulajdonságokkal rendelkez-15 nek. Az oxidatív íebontásra általában használt közegekben, így pl. jégecetben, lényegesen jobban oldódnak, mint maguk az acilált szterin 5,6-dihalogenidek; emellett az oldallánc oxidációs leépítése je'en-20 tékenyen nagyobb termelési hányadokban valósítható meg, mint az eddig ismeretes eljárásoknál. Az eljárás ezen új kiindulási anyagai kémiai szerkezetükben még nincsenek felderítve. Optikai forgatóképessé-25 gük erősen a jobbra forgató irányba tolódik el, viszonyítva az S^-diha'ogén-szterin alifás észterééhez. így a dibrom-szterinészterek átalakulási termékei jobbra for' gátnak. Igen. előnyös kiindulási anyagok 30 az 5,6-dihal.ogén-lkoleszterin alifás savakkal képezett észtereinek hőbehatással képződő átalakulási termékei. Igen kiválóan használhatók pl. az 5,6-dibrom-koleszterin-acetátjából, esetlég propionátjából, normál butirátjából, stb. hőbehatással nyerhető ha. 35 logén-tartalmú átalakulási termékek. Ezek az átalakulási termékek általában nem egységesek. A hőbehatás közvetlen terméke még tartalmazhat kisebb mennyiségben át nem alakult '5,6-dihalogén-szte- 40 rin-észtert is, melyet célszerűen kristályosítással eltávolíthatunk. A változatlan 5,6-dihalogén-szterin-észter eltávolítása azonban nem feltétlenül szükséges. Az eljárás kiindulási termékeinek hőbe- 45 hatás útján váló előállítása igen különböző kísérleti körülmények mellett hajtható végre. Alkalmazhatunk pl. benzolban, szén. tetrakloridban, tokióiban vagy más oldószerben való hosszabb idejű, több órára 50 terjedő forralást. De eljárhatunk úgy is, hogy az 5,6-dihalogén-szterin észtert megolvasztjuk és az olvadáspont körüli vagy afeletti hőmérsékleten egy ideig melegítjük. A kiindulási anyag készítésére az aláb- 55 biak adnak közelebbi felvilágosítást. a) 18.8 g aceti-1-koleszterin-dibromidot, mely 113—U5°-on olvad és melynek fajlagos forgatóképessége szobahőfokon ben zolbari ( )D = — 42°, 100 cm3 széntetra- 60 kloridban 6—9 óráig forraljuk. Ezután a széntetrakloridot lehajtjuk, amorf, halvány gyantaszerű tömeg marad vissza, mely a nátriumfénynél jobbra forgat.
