135140. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés triklóretilén klórozására

2 135140. nek ellenére tökéletes klórozást érjünk el, a találmány értelmében akként is eljárhatunk, hogy a rektifikálóoszlopot csökkentett nyomáson tartjuk üzemben. Ilyen munkamód-5 nál az elérhető teljesítmény a nagyobb gáz-és gőztérfogat következtében kisebb, mint hogyha légköri nyomáson dolgozunk. Ez a munkamód főleg a melléktermékeknek kisebb mértékben való keletkezése miatt 10 előnyös. A hőmérsékletet a reakciós szakaszban azzal is csökkenthetjük, hogy a rektifikálóoszlopba oly folyadékokat adagolunk, melyek a reakcióban nem vesznek részt, mint 15 pl. a tetnaklórmetánt. Tiszta pentaklóretán kinyerése esetében a klórozó berendezés egységére vonatkoztatott legnagyobb teljesítményt, akkor érhetjük el, ha a rektifikálóoszlop alját elvá£0 lasztóoszloppal kötjük össze. A rektifikálóoszlop alsó részében még jelenlevő triklóretilén kihajtásáról lemondunk és a pentaklóretán és triklóretilén keverékét a rektifikálóoszlop aljából elválasztóoszlopba ve-25 zetjük. Utóbbiban a keveréket szétbontjuk, amikoris iaz elválasztóoszlop fejrészéből triklóretilén párolog el, melyet hűtőben kondenzálunk és, újból a rektifikálóoszlopba vezetünk vissza, mimellett az elválasztóosz-30 lopból alul "tiszta pentaklóretánt vezethetünk el. Célszerű továbbá, ha a rektifikálóosz'lbppal összekötött elválasztóoszlopban csökkentett nyomáson dolgozunk, hogy a bevezetett folyadékkeverék melegtartalmát 35 triklóretilén elpárologtatásához hasznosítsuk. A találmány szerinti reakcióhoz víztartalmú triklóretilént is alkalmazhatunk. A triklóretilént ebben az esetben a rektifikáló-40 oszlop felső részében vízmentesítjük, amenynyiben megfelelő deflegmálás. esetében az oszlopból felül a víz és triklóretilén azeotropos gőzkeveréke távozik. E gőzkeveréket lecsapjuk és elválasztó berendezésben a vi-45 zet a triklóretiléntől elválasztjuk. Utóbbit a reakciós oszlopba vezetjük vissza. Katalizátorként a szokásos klórátvivő katalizátorokat, pl. vaskloridot alkalmazhatjuk, melyeket a reakciós folyadékba finoman el-50 osztott állapotban keverünk. A katalizátort darabos alakban is alkalmazhatjuk és a reakciós folyadékot fölötte csörgedeztethetjük. Utóbbi esetben pl. a rektifikálóoszlop egy 55 részét darabos katalizátorra1

! tölthetjük. Antimonpentakloridot is alkalmazhatunk, mely ugyan illékony, azonban az uralkodó feltételek mellett a rektifikátóoszlopban marad. A találmány szerinti eljárás foganatosításához való berendezést a rajzon vázlato- 60 isan tüntettük fel. Az (1) rektifikálóoszlopnak a triklódetilén bevezetésére való (2, 3, 4) vezetékei vannak. Az (1) oszlopot felül az (5) hűtővel kötöttük össze, melynek kondenzátuma a. (6) vízelválasztóba folyik. A 65 triklóretilént az (1) rektifikálóoszlopba a (4) vezetéken át vezetjük vissza. Az (1) oszlopba a (7) vezetéken át klórt vezetünk. Az (1) oszlop (8) üstjének fenekéről a (10) elválasztóoszlopba összekötővezeték vezet. A 70 (10) elválasztóoszlophoz alul a pentaklóretán elvezetésére való barometi'ikus (11) ieszállócső és felül a triklóretilén-gőzök elvezetésére való (12) vezeték csatlakozik, mely a triklóretilén-gőzöket a (13) hűtőbe vezeti, 75 ahol azok lecsapódnak. A folyékony triklóretilént a (2) vezetéken át újból az (1) rektifikálóoszlopba vezetjük. IIa az eljárást a rektifikálóoszlop mögé iktatott elválasztóoszlop nélkül kívánjuk foganatosítani, a 80 pentaklóretánt az (1) oszlop (8) üstjéből a (9) és (11) vezetéken át közvetlenül elvezetjük. A szemléltetett berendezés a következőképen működik: 85 Az adott esetben víztartalmú triklóretilén a (3) vezetéken át az (1) rektifikálóoszlop felső részébe jut. A klórt a (7) vezetéken át vezetjük be. A főreakció a klór bevezetési helyének közelében jelentős hőfejlődés 90 közben megy végbe. A keletkező felszálló gőz segítségével a triklóretilént szükség esetében vízmentesíthetjük. A vizet tartalmazó gőzök az (5) hűtőbe jutnak és ott lecsapódnak. A víznek a (6) elválaeztóban a 95 triklóretiléntől való elválasztása után a triklóretilén a (4) vezetéken át az (1) rektifikálóoszlopba folyik vissza. A klór (7) bevezetőhelye alatt a klór és triklóretilén utóreakciója megy végbe. Ha a pentaklóretánt 100 közvetlenül a rektifikálóoszlop aljából kívánjuk elvezetni, utóbbit olymódon fűtjük, hogy a triklóretilént az oszlop alsó részébe hajtjuk. A csatlakoztatott elválasztóoszlop alkalmazása esetében a rektifikálóoszlop al- 105 jának fűtését elhagyhatjuk, úgyhogy itt a pentaklóretán és triklóretilén keveréke keletkezik. A keveréket a (9) vezetéken át folyamatosan a célszerűen vákuum alatt tartott (10) elválasztóoszlopba vezetjük, mely- no ben összetevőire bomlik. A (10) elválasztóoszlop alsó részéből a (11) vezetéken át folyamatosan tiszta pentaklóretánt távolíthatunk el. A (10) elválasztóoszlop felső részéből a (12) csövön át távozó triklóretiléngőz 115 a (13) hűtőben csapódik le és cseppfolyós