135140. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés triklóretilén klórozására
135140. s állapotban a (2) vezetéken át újból1 az (1) f'ektifikálóoszlopba jut. Ha a reakciót csökkentett nyomáson kívánjuk foganatosítani, célszerűen az (5) hűtő mögött elrendezett 5 (14) szívócsövön át vákuumot létesítünk. 1. példa. A Raschig-gyűrűkkel töltött, 3 m magas, 4 cm átmérőjű rektifikálóoszlopba felül óránként 250 g triklóretilént és az oszlop 10 közepe táján megfelelő, mintegy moláris mennyiségű klórgázt vezetünk be. Katalizátorként óránként legfeljebb 10 g vaskloit»dot adagolunk. Az oszlop alját gyenge forrásban tartjuk. A rektifikáló oszlopban kö-15 zel 135 C° hőmérséklet uralkodik. 6 óra alatt több mint 2100 g pentaklóretánt kapunk, mely klórtól és triklóretiléntől gyakorlatilag mentes. Hexiaklóretántartalma . kevesebb mint 1%. 20 2. példa. Az 1. példa szerinti berendezésbe óránként 1000 g triklóretilént és a pentaklórképződésnek megfelelő, mintegy moláris menynyiségű klórgázt vezetünk. Ennél az 1. pél-25 dával szemben fokozott terhelésnél a rektifikáló oszlop alapjából folyamatosan oly pentaklóretánt távolíthatunk el, mely mintegy 30% triklóretilént tartalmaz. Á reakciós szakasz hőmérséklete alacsonyabb mint iaz 30 1. példánál és melléktermékek gyakorlatilag nem keletkeznek. Az oszlop aljából1 elfolyó keveréket a mögé iktatott elválasztóoszlopban légköri nyomáson vagy túlnyomáson összetevőire bontjuk. Óránként 1000 g-ig 35 menő mennyiségű pentaklóretánt állíthatunk elő. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás triklóretilén klórozására pentaklóretánná, magasabb hőmérsékleten, é0 klórátvivő katalizátorok jelenlétében, melyre jellemző, hogy rektifikálóoszlopba klórt és triklóretilént — utóbbit célszerűen a klór felett — vezetünk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja, melyrte jellemző, hogy a *& rektifikálóoszlopot csökkentett nyomás alatt tartjuk üzemben. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a rektifikálóoszlopba a reakcióban 50 részt nem vevő — célszerűen! alacsony forrpontú — vegyületeket adagolunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármel'yike szerinti eljár'ás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy víztartalmú triklór- 55 etilént a rektifikálóoszlop felső részébe adagolunk és a vízből és triklóretilénből álló gőzkeveréket az oszlop fejrészéből le hagyjuk desztillálni, majd a víz leválasztása után a triklóretilént a 60 rektifikálóoszlopba visszavezetjük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a rektifikálóoszlop alját célszerűen csökkentett nyomáson dolgozó 65 elválasztóoszloppal kötjük össze, melyből a triklóretilént a rektifikálóoszlopba vezetjük vissza és folyamatosan tiszta pentaklóretánt vezetjük el. 6. Berendezés az 1—4. igénypontok sze- 70 rinti eljárás foganatosítására, melyre jellemző, hogy a rektifikáióoszlopniak (1) felül, a víztartalmú triklóretilén bevezetésére való vezetéke (3) és a triklóretilénből és vízből álló gőzkeverék élvezeté- 75 sere való (15) vezetéke van, mely utóbbi hűtővel (5) és emögé kapcsolt vízelválasztóval (6) van összekötve, mely utóbbiból a triklóretilént a reakciósoszlopba (1) bevezető vezeték (4) csatlakozik. 80 7. Berendezés az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítására, melyre jellemző, hogy a rektifikálóoszlop (1) üstje (8) elválasztóoszloppal (10) van összekötve, melyen felül a hűtőház 85 (13) vezető vezeték (12) van, mimellett a hűtőből a rektifikálóoszlopba (l)'a triklóretilént visszavezető vezeték (2) csatlakozik és az elválasztóoszlop (10) alján a tiszta pentaklóretán elvezetésére viaió 90 barométrikus leszállóvezeték (11) van. 1 rajzlap melléklettel. Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Felelős nyomdavezető: (Nedeczky Lá'szló igazgató. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomdai Kt., Budapest, V., Honvéd-utca 10.