132519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatásos, kristályos glukozidok előállítására szennadrogokból
13251». II 15 nozid mégy oldatba ós így elkülöníthető! a csak sokkal nagyobb mennyiségű metanolban oldható A-szennozidtól. A B-szennozid az oldatából már a hesűrítéskor gyakorlalilag tisztán kikristályosodik. Az oldatlan részt ezután nagyobb mennyiségű oldószerrel, előnyösen valamely lúgos anyag hozzáadása mellett, íeliszapoljuk, hogy az A-szennozidot oldatba hozzuk és az oldatlan földalkáüsóklól elkülönítsük. Az oldat alkalmas töményítésével, esetleg savanyílás mellett, ezt a glukozidol gyakorlatilag tiszta, kristályos alakban kapjuk meg. Az eljárás kiviteléhez nem csak tiszta metilalkohol!, hanem nagy százalékos vizes metil alkoholt vagy alkoholelegyeket is használhatunk. Földalkálisókkénl célszerűen a kloridokat és bromidokat alkalmaz-20 zuk. Lúgos anyagokként előnyösen pl. ammóniát, melií- és etilaminokat, piridint stb. vészünk'. A gtukozid-f öld alkálisók kicsapását természetesen szabad l'öldalkáliának, pl. báriunímelilálnak közvetlen al-2í kalmazásával is foganatosíthatjuk, ha figyelemmel vagyunk a glukozidok érzékenységére erősen lúgos hatásokkal szemben. A ghikozidoknak mint földalkálisóknak 30 leválasztását úgy is végezhetjük, hogy a szenna level ele kivonatait metilalkoholban V oldjuk, ehhez az oldathoz először gyengén lúgos reakcióig bázisokat adunk és a kicsapást valamely földalkálisó metilalko-33 holos oldalának hozzáadásával végezzük. , Az így kapott csapadékokat ezután a fent f ismertetett módon dolgozzuk fel. Oly célból, hogy a glukozidokat szabad savakká alakítsuk ál és azután ezeket kü-40 lönböző oldhatóságuk alapján különvá45 C-tárta lom H-tártalom Adukon aglukontartalom Straub glukozidja: 53,05 o/o 4,27<Vb Az aloe-emodin (l,8-dioxi-3-oxi~ me tilantr akinon származéka 42o/o Űj glukozidok: 58,0 o/o 4,5 o/o A rhein (1,,8-dioxian trakjnon-3-kárbonsav) származéka 62o/o • A találmány szerinti eljárással kapott 50 glukozidokat eddig sem tisztán nem állították elő, sem pedig nem ismerték. 1. példa. 1 kg finomra őrölt szennalevelet benzollal, mely előnyösen 1—5°/o alkoholt tar-95 100 tahnaz, ismételt kivonalolássai (pl. 8-szor 5—5 litert) festőanyagoktól (pl. klorofiltól és szabad oxiantfakinonoktől), gyantáktól és egyéb kisérő anyagoktól megszabadítunk. A benzol eltávolítása után a drogot metanollal egészen kivonjuk; az összegyűjtői lasszuk, előnyösen olyan savakat haszna- j| lünk (kénsav, oxálsav, glukonsavak stb,),, amelyek földaUvá'i'ónokkal nehezen okiható és így könnyen elkülöníthető sókat képeznek. A glukozidok szétválasztását tiszta metilalkohol helyeit egyéb szerves ol- 60 ctószerekkel, pl. etilalkoholt is tartalmazó elegyben is végezhetjük, melyben a glukozidok nehezebben oldódnak. Az így kapott nagyszázalékos glukozidokat teljes üszlílás végett melilalkoholból, glikolmo- 45 nometil-, -monoelilélerekből, stb., vagy ilyen oldószerek elegyeiből, vízzel álkristályosítjuk. A találmány szerinti eljárással kapott glukozidok sárga, szépen krislályo.sodott 70 vegyületek. Savas bontás és oxidálás az aglukonrészt. rheinné (1,8-dioxiantrakinom 3-karbonsavvá) alakítja ál. A glukozidokban egy anlracéngyökre 1 mol .glukóza esik. 75 Az A- és a B-sy.ennozid szín, oldhalöság és bonlhatóság tekintetében különbözik egymástól. Az A-szennozid sötétebb sárga, alkoholokban és vízben lényegesen nehezebben oldhaló és nehezebben, 80 bonihaló, mini a IKszenuozid. Az A-s>emozid kalciumsója víz és ace-Ion «legyéből egy molekula krislály-aeetonnal kristályosodik ki és 1.08»\> kal. ciuraot (számílással 3.i)3»/o-ol) larlalmaz. 35 A B-szennozid kalciumsója, melyei vizes oldalból acetonnal kicsapva kapunk, 4.47<>/o kalciumot (számílással. 4.440/0-ot) larlalmaz. Az új glukozidok összetételükben különböznek azoktól a kristályos glukozi- 99 dóktól, amelyeket Straub és (lebhardl ismerteitek, amiül ez az alábbi táblázatból kitűnik.
