132519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatásos, kristályos glukozidok előállítására szennadrogokból
132519. 3 lőtt kivonatokat vákuumban 40° alatt fekvő hőmérsékleten 2—4 literre besűrítjük. A tiszta, sárgás vörösbarna oldathoz, mely a lakmuszpapírt pirosra festi, vízmeirtes 5 kalciumklorid 10-százalékos íi.e'anoios oldalából 150 cm; -t adunk. A^, drog minőségié szerint többnyire csak kis mennyiségű kisérőanyag válik ki, melyet elkülönítünk. A tiszta szüredékhez lassan metil alio koholos ammóniát adunk mindaddig, míg a bevezetés helyén elősző:- átmenetileg keletkező vörösbarna szín már csak lassan tűnik el. A glukozid-földalkálisók bőséges agyagsárga csapadékát elszívjuk, melanol-15 laí mossuk és vákuumban megszáríljíuk; a szárított termék a drog minősége szerintii)—40 g-ot nyom. A le.-mék nem nedvszívó, vízije.í azonban könnyen, sárgától világosbarnáig terjedő színben, semleges re-20 akcióval oldódik. A termékel mintegy 10-szieres mennyiségű melauolban szuszpendáljuk és kavarás közben gtukon.sa.vvnl kongóra gyengén savanyú reakcióig elegyítjük. Rövid itíieig 40°-on melegítjük és 25 az oldhatallan részektől, melyek az A-szennozidot tartalmazzák, szűréssel .elkülönítjük. A sötétbarna szüieleket némi víz hozzáadása melleit szörpsűrűségig pároljuk. A sűrűnfolyó, vkes glukonsavas, oldatból 30 a B-szennozid kristályosodik ki. A sárgás krisiálytermékel, miulán 12 órán át szobahőmérséklcien állni hagytuk, leszívjuk és előbb vízzel, majd alkohollal alaposan mossuk. A hozam 2—4 g. Glikolmonoelil-35 éjer és víz 1:2 arányú elegyéből átkristályosílva, a tiszta B-glukozidot világossárg i hasábos tűkben kapjuk. A melauolban oldhatatlan maradékot metanolban szuszpendáljuk és ammóniával 40 tartós lúgos reakcióig elegyítjük. Az oldatlan kalciumglukonátot és kevés kisérőanyagot kiszűrjük és a szíirecléket fölös mennyiségű alkoholos brőmhidrogéusavba öntjük, mire a sárga A-szennozid j 45 kikristályosodik. A metanollal mosott kris-" tálylermék szárazon 4 -6 g-ot nyom. E' 50 55 «0 termékét, glikolmouoetiléter és víz , 1:1 arányú, forrásban levő elegyéből átknslályosítva, világító sárga, derékszögű lemezekben kapbatjuk meg. A glukonsav helyett ugyanolyan sikerrel használhatunk' vizes vagy melanolos oxálsavcidatot. A hozam a drog származása és minősége szerint tág határok között ingadozik. 2. példa. 1 kg linómra őrölt szennalevelet vagy seanabecői: 5 liter 33o'o-os acetonnal, mely 20 g nálriumkarbonálot tartalmaz, fél órán át kavarunk, majd leszívunk. A drogot ismét ugyanannyi friss 33«o-os acetonnal és 20 g szódával í árún át kivonatoljuk. A kivonatokat ecetsavval annyira semlegesítjük, hogy azok a lakmuszpapírt már csak igca gyengén kékílsék. Vákuumban 40° alatt fekvő hőmérsékleten végzeit bepárlás 4S ulán 370 g szárazmaradékot kapunk. Ha ezt melauolban felvesszük és brőmhidrogérsavval addig legeljük, míg kongópapír gyeagén ibolyaszínt mulat, akkor a sóikból felszabadult glukóz idők oldatba mennek 70 és 50—70 g oldatlan kísérőanyag marad vissza. A glukozidok tiszta oldatát 100 g báriumbroinid és ammónia hozzáadásával ' az 1. példának megfelelően kicsapjuk. A glukozidok így kapott 30—60 g báriumsőit 75 6-szoros mennyiségű vízben kb. 40°-os melegítés mellett oldjuk és kavarás közben 200 cm3 metanolba öntjük. A keletkező szuszpenziót oxálsavval megsavanvítjuk és az 1. példa szerint dolgozzuk fel. A. két glukozidot végül ugyanolyan hozammal és tisztaságban kapjuk meg, mint fenlebb. Szabadalmi igénypont: Eljárás hatásos, kristályos glukozidok előállítására szcnnadrógpkből, azzal jellemezve, hogy szennadrógokból kapott kivonatokba]] a glukozidokat mint fökl., alkálisókal kicsapjuk és a savanyítás U után az is'mét szabaddá tett ginko'zidom kat különböző oldhatóságtik alapján 9 egymástól elkülönítjük. 80 85 90 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEIÍTX1K ISTV.-VX ni. kir. szai'ncia;rni bíró. .JOVO" Nyomdaszövetfcezet, Budapest. IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demlén Ferenc
