132392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoloknak barnaszénkátrányból, illetőleg barnaszénkátrány-származékokból való előállítására

3 .1- 1123*1-kivonatolt kátránypárlat kétszeresét nö haladja meg. A fenolnak e szakaszos kivonatolása időbelileg sem jelent hátrányt, mert a kát-: 5 rányojaj és az oldószer elegyítése még! Jiítgy folyadékménnyiségek esetében is leg-; feljebb néhány percet vesz igénybe és aú rétegek egymástól szintén már néhány percen belül elkülönülnek. A keverő-* 10 edényben szakaszosan foganatosított kivo-* nátolás különösen akkor sikerül, ha kiá fajsúlyú kátrány pár latokból indulunk ki,í mert a fenolokat tartalmazó alkoholos ré-; teg az olajos réteg alatt helyezkedik él: A 15 rétegeződés állandóságát nagymértékben előmozdítja az a körülmény, hogy nemcsak az oldószernek van oldó hatása az» olajra, hanem az olaj is oldó* hatást &yarkorol az oldószerre, minek következté-20 ben a vizes alkoholos oldószerből alkoholt Von ki. A fenolok teljes kivonása- után a visszamaradó tisztított olajból az olaji mennyiségére számítva mintegy 10—15°/o~ nyi $0°A>-on felüli töménységű alkohol 25 nyerhető ki. Az alkohol lepárlása után visszamaradó, fenolok tisztasága a nyersanyagban jelenlevő szennyezések, különösen kénvegyületek, benzolszármazékok és telítetlen ve-; 30 gyűletek mennyiségétől függ. Több részlet• ben, kis alkoholmemryiségekkel foganatosított kivonatol ás esetén aránylag könnyen kaphatunk higílotl, pl. 14 Bé°-s alkáliák-i ban maradék nélkül oldódó fenolokat, de 35 ezek a nyers fenolok hig alkáliákban való . tökéletes oldódásuk ellenére sem felelnek meg a kereskedelmi követelményeknek! különösen az alkáliákban szintéh tökéletesen oldódó, de rendkívül kellemetlen szakít gú tiofenolok miatt. Hogy a kőszénkátrányból nyert feno... lókkal egyenértékű termékeket kapjunk, a találmány értelmében az alkohollal kioldott nyers fenolokat tisztítási folyamatnak 45 vetjük alá. , Az alkohollal kivont fenolokat kisérő szennyező vegyületek vizsgálata azt mutat"• ta, .hogy a könnyen illó szennyezések szénhidrogén jellegűek és főleg telítetlen, kén-50 tartalmú és aromás szénhidrogénekből állanak, míg a nehezebben illó szennyezések fenol jellegűek és főtömegükben minden valószínűség szerint tiofenolokból állanak. Kisérle lekkel megállapítottuk, hogy 55 az alkoholos kivonatolással kapott nyers fenolokból a szénhidrogénjellegű szennyezéseket ázeotropos lepárlással távolíthatjuk el és a fenoljellegű szennyezéseket oxidálással elbonthatjuk és áz így kezelt fenolkivonatból a tisztított fenolokat le- 60 desztillálhatjuk. A találmány értelmében a nyers fenolokat a szénhidrogénjellegű szennyezések eltávolítása végett oly anyagokkal keverjük, melyek hajlamosak arra, hogy e szennye- 65 zésekkel ázeotropos keverékeket képezzenek és lepárláskor e szennyezéseket könynyen magukkal ragadják. Különösen kedvező eredmény érhető el alacsony forrpontú segédanyagokkal, lepárló feltét egyi- ~'° dejű alkalmazása mellett. Legjobb segédanyagnak az alkohol és a vízgőz bizonyult, de igen jó eredmény érhető el alacsony forrpontú benzinnel, benzollal, vagy más hasonló anyaggal is. A távozó gőzkeverék 75 csupán nyomokban tartalmaz fenolt és így ez a tisztítási mod gyakorlatilag nem okoz fenolveszteséget. , j Az alkoholos lepárlásnak a fenolra kifejtett tisztító hatása egyébként már akkor 80 is kitűnik, ha a fenolokat tartalmazó alkoholos kivonat egy részéből a fenolokat az alkohol lepárlása utján, másik részéből pedig vízzel való hígítás útján választjuk le. Az alkoholos oldatból víz hozzáadása- *5 kor kiváló fenoloknak rendszerint csupán 75—80o/o-a oldódik 14 Bé'ns kálilúgban, mimellett az alkohol lehajtása után viszszamaradó fenolok legfeljebb 3—4% oldhatatlan anyagot tartalmaznak. W A szénhidrogénjellegű szennyezések eltávolítása után a fenolban visszamaradó, főkép tiofenolokból álló szennyezéseket a találmány értelmében oxidáljuk. Mivel ezek a nehezebben illó szennyezések csu- ys pán kis mennyiségben vannak jelen, rendszerint már akkor is célt érünk, ha a mérsékelten felmelegített fenolterméken át levegőt vezetünk. Az oxidálást szükség esetén a hőmérséklet fokozásával vagy a le- 10

° vegő előmelegítésével vagy fokozott nyomás alkalmazásával gyorsíthatjuk. <• Példa: Diósgyőri barnaszénkátrány 230 CZ-ig átdesztilláló párlatának 1000gramm;

» nyi mennyiségéi 5 literes választótölcsér- 105 ben szobahőmérsékleten 2000 cm3

56 térfogatszázalékos vizes alkohollal keverjük'. A keveréket néhány percnyi összerázás után mintegy '/2

óráig állni hagyjuk, majd az olajos részlől élesen elvált alkoholos fe- no nploldalot lebocsáljuk és az alkoholt mindkét rétegről lepároljuk. Az egyesített alko-