132392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoloknak barnaszénkátrányból, illetőleg barnaszénkátrány-származékokból való előállítására

152392. 3 holpáriatot vfzzel 56%-ra állítjuk be és a kivonatolást niégegyszer megismételjük. Az alkohol lepárlása után visszamaradó, nyers fenol már csak mintegy 5% alkáliák-5 ban oldhatatlan szennyezést tartalmaz. E szennyezések szénhidrogén jellegű összetevőinek eltávolítása végett a vízitől elkülönített fenolt mintegy azonos mennyiségű, 50—600/o-os vizes alkohollal keverjük és 1« a keveréket frakcionáló feltéttel ellátott lombikból lepároljuk. A lepárlást 99 C° hőmérsékletig folytatjuk. A fenolok felett levő vizes réteg a kis cseppecskékben kiváló fenolok miatt eleinte tejszerű zavaro-15 sodást mutat, de hosszabb állás után teljesen kitisztul. A szennyezések nehezebben illó, főleg fenolos összetevőinek eltávolítása végett a víztől elválasztott fenolokat visszafolyató 20 hűtővel ellátott Kjeldahl-lombikba helyezzük és fenolokon a lombik aljáig érő kapillárison át 100—120 C°-on levegőt fúvatunk át. A lombik tartalma 1—2 órai oxidálás után megsötétedik. Ekkor a vissza-25 folyató , hűtő. helyébe frakcionáló feltétét helyezünk és a fenolkeveréket lepárlással karbolsav, krezol és xilenol frakciókra bontjuk. A nehezen illó szennyezések a lepárlási maradékban maradnak. 30 A iülönféle kátrányok illetve kátrányszármazékok savanyú vegyületeinek alkoholos kivonatolását már többízben javasolták, de az eddigi] eljárások kivétel nélkül azt a toiűszaki célt tartották szem előtt, 15 hogy a káros hatású fenolokat minél tökéletesebben eltávolítsák 'és a visszamaradó termékeket motorikus célokra alkalmassá tegyék. Az alkohollal kivont fenol eddig minden esetben jelentékeny meny-49 nyiségű szennyezést tartalmazott, mert az alkohol fenolok mellett benzolszármazékkokat, valamint teli tétlen és kéntartalmú vegyületeket is oldatba vitt. E szennyezéseknek azeotropos keverékek salakjában,; kis hőmérsékleten, tehát fenolveszteség 45 nélkül való eltávolítása eddigelé nem vált ismeretessé. A találmány szerinti eljárás könnyen, anyagveszteség nélkül foganatosítható és lehetővé teszi, hogy barnaszénkátrányból illetőleg barnaszénkátrányszár- 50 mazékokból vegyi segédanyagok felhasználása nélkül is a kőszénkátrányfenolokkal minden tekintetben egyenértékű termékeket állítsunk elő. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenoloknak barnaszénkátrány- «5 ból, illetőleg barnaszénkátrányszárniazér kokból való előállítására, melyre jellemző, hogy a barnaszénkátrányoknak, illetve a barnaszénkátrányszárinazékoknakj 240 C-ig átdesztilláló termékét vizes al- 60 kohollal szakaszosan kivonatoljuk1

, az alkoholos réteget elkülönítjük, az alkoholt lehajtjuk, majd a visszamaradó nyers fenolkivonatból a könnyebben illó szennyezéseket azeotropos eljárással kü- 65 lőni tjük el, a nehezebben illó^ főleg kéntartalmú szennyezéseket levegővel oxidáljuk, majd az így kezelt fenolkiVonatból a tisztított fenolokat ledesztilláljukl 2. Az 1, igénypont szerinti eljárás fogana- ít tosítási módja, melyre, jellemző, hogy a kivonatoláshoz 40—60 térfogatszázalékos vizes alkoholt mindenkor oly mennyiségben használunk, hogy az esetenként alkalmazott kivonátolóiszeri 75 mennyiséje a kivonatolandó kátránypárlat mennyiségének kétszeresét gyakorlatilag nem haladja meg. / ,t*W NTom<ds:s?.iretke««t. Badasasst, IX.. »kel a Jf. Tai.: m-V*. Tai, VMM VtmU» PffBeac