131824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonok előállítására
4 J81S24. benzoilamino) -difenilszulfont leszívatjuk, vízztí jól kimossuk és 100 G°-on szárítjuk. Olvadáspontja 262—263 C°. A felhasznált benzoilklorid-3-karbonsav-5 metilészter, melynek forrpontja 6,5 min nyomáson 126 G°, tioiiilkloridnak izoftáisavmomometilészterre való behatására keletkezik, mely utóbbi az izoftalsav-diknetilé&zter lúgos közegben való óvatos elszappa-10 nosításával állítható elő. 11. .példa. 29 g 4-acetilamino-4'-aminodif§nilszul.. font és 9,8 g maleinsavanhidridet 300 cm* acetonbaii 8 óráig keverés mellett és visszafolyató hűtő alatt forralunk. A reakciós ol• datot jégben hűtjük és a keletkezett 4-acetií~ anrino-4'- (ß-karboxiakrüamino)- dif enilszulf ont leszívatjuk, éterrel mossuk és 100 G°-on szárítjuk. Olvadáspontja 242—243 G°. Meleg nátriumkarborát oldatban oldódik. 12. példa. 29 g 4-acetilamino-4' aminodifenilszulfont 250 cm3 acetonban forrón oldunk, 10 a nátriumbikarbonátot adunk hozzá és keverés mellett, valamint visszafolyató hűtő alatt acetonnal hígított 22,3 g benzoilklorid-3„ 3-szulfofluoridot csöpögtetünk hozzá. 2 és fél órái forralás után a már melegen kikristályosodott 4-aoetil-amino-4'~(3' szulíotluo rid-benzoálamino) difenilszulfont leszívatjuk, vízzel mossuk és 100 G°-on szárítjuk. Olvadáspontja 250-251 Cü . Ä szulfofluorid-vegyületmek 10%-os alko-35 hólos nátronlúggal való enyhe és óvatos hevítésével a megfelelő fzuifonsavat kapjuk. 13. példái , 22 g nitro-4'-(^-karboxiprópionilaniino!difenilszulf oxidot 200 cm3 jégecettel és 100 cm* 20%'TOS hidrogéiiszuperoxidoldaftal 6 óráig keverés mellett 45—50 Cü ra hevítünk. Lehűlés után a keletkezett 4-nitro-4'(^-karboixipropionilamino) -difenilszulfont ' leszívatjuk, vízzel mossuk és lOO C°-ori szárítjuk!. Kitermelés 30 g. Olvadáspontja 199 CQ . 14. példa. 35,5 g 4-nilro-4'-klóracetilamino-difenil-50 szulfont 13 g nátriümszulf ittál 200 cm* vízben és - 100 cm3 dioxanban 3 óráig keverés mellett és visszafolyató hűtő alatt forralunk, aniikoris a 4-nitro-4'-klóracetilaminodifeniilszulfoii oldatba megy. A reakciós oldatot állati szénnel forrón szűrjük és ke- 5i verés mellett 80 g vasból, 500 cm3 vízből és 5 cm? jégecetből álló forró redukálóéiégybe csöpögtetjük és 6 óráig forraljuk. Ezután a reakciós elegyet forrón leszívatjuk! és a szüredéket csökkentett nyomáson besűrítjük. A 4-amino-4'-szulfoacetü-amino-dife- 60 nilszulfont hígított sósavval kicsapjuk, vízzel mossuk és vákuumban szárítjuk. Kitermelés mintegy 20 g. A 4-nitro-4'-klóracetilamino-difenilszuI-font a következőképen kapjuk: 65 1 246 g , 4-!nitro-4 , -ammodifenilszulfidbt 1000 cm3 acetonban oldunk, 1Ú0 g nátriumbikarbőnálot adunk hozzá és keverés mellett visszafolyató hűtő alatt acetonnal hígított 125 g klóracetilkloridot csöpögtetünk 70 hozzá. 5 órai forralás után a reakciós oldatot vízbe keverjük és a kicsapódott 4-nitro-4'-klóracetilaminodif enilszulfidot leszívatjuk, vízzel jól kimossuk, kinyomjuk és ezután 2000 cm« jégeoettel és 1Ó00 cm3 hidro- ^ génszuperoxidoldattal 48 óráig közönséges hőmérsékleten3 majd 10 óráig 60 G°-on kei verjük. Jéggel való hűtés után a keletke-i zett 4-nitro-4' -klóraoetilamino-dií enilszulíont leszívatjuk, vízzel jól kimossuk és, 80 acetonból átkristályosítjuk. -A Olvadáspontja 192 Gu . , 15. példa. '85 69,6 g 4-nitro-4'-(3"'-szulfofluorid-benzoilaminoj- difenilszulfont 200 cm3 dioxanban és 300 cm3 n-nátronlúgban 1 óráig keverés mellett oldódásig 50 G°ra hevítjük. Az oldatot keverés mellett 200 g vasból. 90 800 em! vízből és 10 cm 8 jégecetből álló forró redukáló elegybe csöpögtetjük.. 8 órai, forralás után állati 'szénnel forrón szűrjük és a szüredéket vákuumban besűrítjük-A keletkezett 4-amino-4'-(3"szulfosavbenzoilamino)-difenilszulfont hígított sósavval kicsapjuk, leszívatjuk, vízzel mossiik és vá- 95 kuumban szárítjuk. 16. példa. 27,8 g 4-nitro-4;'-aminodif enilszulf ont 200 cm3 piridinben oldunk és keverés mellett 100 részletekben 23 g benzoesav-3-szulfokloridot viszünk be, mimellett a belső hőmérséklet 50 C°-ra emelkedik. A reakciós oldatot ezután 6 óráig 50 G°-on keverjük-
