129941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3- és 5-értékű arzénvegyületek előállítására
Megjelent 1942. évi augusztus hó Inén. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 129941. szám. IV/h/1., (IV/h/2.) osztály. — F. 92Í5, alapszám. Eljárás 3- és 5-éTtéfeö arzénvegyületek «aőáUításárti. I. G. Farbenindustríe Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejalentés napja: f 940. évi júlioi hó 13. — Mém»t©rstógi elíőbbsége: 1939. évi Júfllrt hé 17. Ugy találtukj hogy hak>génzsíwavakuak 2-merkaptobenzoxazolarzimavakra vagy ezek magban helyettesített származéklaira való behatásakor oly vegyületekhez ju~ 5 tunk, melyek még az arzénnel szemben ellenálló tripanozouia-törzsek ellen is különösen erős hatással tűnnek ki. Célszerű letet, ha ezekjet az arzinsavakat önmagában ismert módon arzenobenzolokká re-10 dukáljuk. Ekkor úgy járhatunk el, hogy két azonos arzjnsavfajtát alkalmazunk, és ilyniódon szimmetrikus arzenobenzolokhoz jutunk. Különböző zsírsavgyököket tartalmazó arzinsavakat együtt is redukálha-15 tunk és végül a zsírsavhelyettesített arzinsavakat tetszőleges egyéb arzinsavakkial hozhatjuk reakcióba. A két utóbbi esetben laszimmetriásarzenobenzolokiat kapunk. A találmány szerinti eljárás kiinduló 20 anyagaiként alkalmazott heterociklusos «rzinsavak előállítását az 519987. ós 563397. számú német szabadalmi leírások ismertetik. 1. pékJa: 25 a) 27,5 g 2-nierkaptobenzocsazol'5-arzinsavat 60 cm3 vízben és 24,9 cm 3 40 Bó°te nátronlúgban oldunk. Majd 9,6 g któreoetsavat adunk hozzá és az oldatot 1,5 óráig visszafolyató hűtő alatt hevítjük. Ezután 30 újból 9,6 g klórecetsavat és 17,4 cm3 BÓ°HS nátronlúgot adunk hozzá ós további 1 óráig forraljuk. Á reakció befejezte után leszívatjuk és állati szénnel való szűrés után éppen kongósavanyúra állítjuk be. A ki-35 vált olaj fehér tömeggé dermed, mely víz-40 ben, metanolban jól, etanolban nehezebben oldódik. A kitermelés 31,6 g. b) 27,5 g 2-merkaptobénziOXiaZíol-5Harzansavat 200 cm3 metanolban és 20 g marókáliban oldunk. 12 g klőreoetsav hozzáadása Után 6 óráig visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Eme idő után ia keletkezett csapadékról leszívatjuk és az anyalúgot szárazra párologtatjuk. Az egyesített maradékokat vízben felvesszük, állati 45 szénnel Szűrjük és sósavval megsavanyítjuk. A kivált kristályos anyag a 2-merkaptobenzoxazoleceteav-Siarzinsav. A kitermelés 32 g. Ha a 2-merkaptobenzoxiazol-5-arzinsftv 50 helyett 31,0 g 7-klór-2-i»erkaptobenzoxazol-5-iarzinsavat vagy 29,3 g 7-metoxi-2-merkaptobenzóxazQl-5-arzinsavat h«ználunk, akkor azonos módon megfelelő kitermeléssel a 7-klÓr-, illetve 7-meloxi-2-merkaptob«nzoxaZ(ölecietisav-5iarz|n«iäv»t papjuk. 55 2. 55 g 2-merkaptobenzoxazol-54arziHsavat 400 cm3 metanolban és 50 g káliümhidro- 60 xiriban oldunk és 35 g ß-klorpropionsav hozzáadása után 6 óráig visszaföíyatő hűtő alatt forraljuk. A kivált fehér anyagot leszívatjuk, vízben felvesszük, állati szénnel szűrjük ós a 2-merkaptobenzoxazol-prö- 65 pionsav-5-arzinsavat sósavval leválasztjuk. A kitermelés 70 g. Az arzinsav vízbett, me1 tanolhan jól, etanolban neheziebbön oldódik.
