129070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkinolok előállítására

Megjelent 1942. évi ícbruár hó 3-áii, MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 129070. szám. IV/h/1. osztály. — F. 9039. alapszám. Eliárás iilkinoluk előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/Main. A bejelentés napja: 1938. évi augusztus hó 26.* — Németországi elsőbbsége: 1937. évi október hó 29. 10 15 A 127224. sz. törzsszabadalom eljárást ismerLet alkinolok, vagyis háromszorosan telítetlen szénkötést tartalmazó alkoholok előállítására, melynek értelmében aldehideket acetilénnel, katalizátorok és savkötően ható vegyületek 'jelenlétében reagáltatunk. Katalizátorokként kiváltképen a periódusos rendszer 1. vagy 2. csoportjába tartozó nehézfémek és ezek vegyületei, főleg réz és ennek sói alkalmasak. Ugy tálaltuk, hogy az aldehidnek acetilénnel való eme reakcióját savkötő anyagok nélkül is foganatosíthatjuk, ha katalizátorként az acetilénnek az elemek periódusos rendszere 1. vagy 2. csoportjának nehézféméivel vagy ezek vegyületeivel alkotott vegyületeit alkalmazzuk. A katalizátorként alkalmazott 20 vegyületeket önmagában ismert módon állíthatjuk elő, pl. acetilénnek az említett nehézfémek sóira, pl. rézszulfátra, -acetátra, -klorürre, -kloridra, ammonias rézszulfátra vagy ezüslnitrálra 25 vagy higanykloridra való behatásával. A kapott acelilénnehézfémvegyütelekel szűrjük, a tapadó oldat maradékaitól kimosással mentesítjük és nedves alakban tovább használjuk. Az acetilénnek aldehidekkel az ekként kapott katalizátorok jelenlétében való reakcióját a törzsszabadalomban bő-30 vebben ismertetett módon foganatosíthatjuk. Közönséges, mindpedig növelt nyomáson dolgozhatunk. A mindenkori 35 reakciós feltételek szerint itt is az acetilénsor egy- vagy kétértékű alkoholját állíthatjuk elő. 1. példa: 50 rész 30°/b-os formaldehidhez 1 40 rész acetilénrézből, 0,15 rész acetilénezüstből és 2 rész íullerföldből álló katalizátort adunk, majd ^nemesacélból való keverőnyomóedényben 100 C°-on 2:1 arányú acetilén-nitrogén keverék- 45 kel telítésig kezeljük. Az alkalmazott acetilénrezet akként állítottuk elő, hogy 5 rész kristályos rézszulfálnak 200 rész vízben való oldatához, 20 rész 25°/o-os ammóniák és 15 rész hidroxilaminklór- 50 hidrát jelenlétében szobahőmérsékleten acetilént vezettünk be, majd szűrtük és vízzel kimostuk. Az acetilénezüstöt azonos módon 0,2 rész ezüstnitrátnak 50 rész vízben való oldatából 2 rész 55 20%-os ammóniák jelenlétében állítottuk elő. A vízzel mosott acelilénvegyüle-. leteket 2 rész fullerfölddcl és vízzel bensőségesen elkevertük, szűrlük és nedvesen a formaldehidhez adtuk. A re-60 akciós termék feldolgozásakor a katalizátorról való leszűrése és a víz lepárolása után az elméleti 90%-ának megfelelő kitermeléssel csekély mennyiségű * Ez a nap az 3930/193!). M. K. sz. rendelel 2, bíidalmi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. a érielmében a voll cseh-szlovák sza-