129061. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szimpatikolitos hatású természetes és szintétikus anyarozsalkaloidák dihidro-származékainak előállítására
4 129061. máznak és 185°-on (korr.) bomlás közben olvadnak. A vegyület vízben igen nehezen, alkoholban vagy kloroformban könnyen 5 oldódik. A dihidro-ergoloxin és az ergotoxin közötti különbségek megfelelnek a dihidro-ergotaműi és az ergolamin közötti különbségnek. A Keller-és van Urk-féle színreakciók változalio lanok. Az ibolyántúli fényben fellépő fluoreszkáló szín gyakorlatilag eltűnt. Az elemi analízis a következő értékeket adta: C 68,18o/o, H 6,69o/o, N'll,48o/0 . 15 C35 H 4L Or, Nr,-ből számítva C 68,7()o/o, H 6/760/0. N l1,46o/„. A megállapított optikai forgatóképes-0,6 piridinben). 10 g ergokriszlint 200 cm3 dioxánban oldunk és 5 g palládiumlaplóval 4 órán át, 30 alni túlnyomású hidrogénben 25 40°-on rázunk. A katalizátortól szűréssel megszabadított oldatot vákuumban elpárologtatjuk és a maradékot benzolból álkrislályosíljuk. A hozam 7-9 g apró, elá-30 gazódó tű, melyek 199-ou (korr.) bomlás közben olvadnak. A dihidro-ergokrisztin vízben igen nehezen, kloroformban és alkoholban könnyen oldódik. A íluoreszkálás 35 ibolyántúli fényben gyakorlatilag eltűnt. A Keller és van Urk-féle színreakciók változatlanok. Metanolban főzve a vegyület nem csoportosul át. Az elemi analízis a következő érté-40 keket adta: C 68,78o/o, H 6.860/0, N ll,4()o/0 . C35 H ál Or, Nr,-ből számítva C 68,70o/o, H 6,760/0, N ll,46o/0. A megállapított optikai forgalóképes-45 ség =_= .--54° (c = 0,65 piridinben). 5. Példa: 10 g ergozint 200 cm3 dioxánban ol-50 dunk és lg palládium-katalizátor hozzáadása mellett 4 órán át, 50 aim túlnyomású hidrogénben 50°-on rázunk. A katalizátortól megszabadított oldatot vákuumban elpárologtatjuk és a 5 maradékot eceteszterből álkristálvosítjuk. A dihidro-ergozin ebből az oldószerből pompás, hegyes hasábokban és poliéderekben kristályosodik ki,melyek 212°-on (korr.) bomlás közben olvadnak. A hozam 8 g. A vegyület vízben igen nehezen, alkoholokban és kloroformban könnyen oldódik. Szervetlen és szerves savakkal állandó, kristályos sókat ad. Az anyarozsalkaloidák jellemző színreakciói változatlanok maradtak. Metanolban főzve a vegyület nem csoportosul ál. Az elemi analízis a következő értékeket adta: C 65,68o/o, H 7,37o/o, N 12,61o/0 . C30 H, 9 O5 Nr,-ből számítva C 65,53o/o, H 7,15o/o, N 12,75o/o. 60 6J 70 A megállapított optikai forgatóképesseg 75 60° (c- 0,15 piridinben). 6. Példa: 10 g crgolamin-acelon-vegyülelet 150 cm3 dioxánban oldunk és az oldalhoz, 80 oxigén kizárásával, 6 g nikkel-réz-katalizátort adunk, melyei hidrogénáramban frissen hevítettünk fel. 30 aim hidrogénlúlnyomás alkalmazásával 80"on 3 órán át rázunk. A kihűlés uláu 85 a feldolgozás olyan, mint az 1. példában. 8—9 g tiszta dihidro-ergotamin-aceton vegyületet kapunk, az 1. példában megadott tulajdonságokkal. 90 7. Példa: lOgergolamin-acelon- vegyületet 150 cm3 dioxánban, 3 g plalinalapló hozzáadása mellett, 50 aim túlnyomású hidrogénben, 5 órán ál 40°-on rázunk. 95 A kihűlés után a feldolgozás olyan mint az 1. példában. A hozam 8—9 g tiszta dihidro-ergotamin-acelon-vcgyület. 8. Példa: loo 10 g finoman porított ergotaminint 250 cm3 jégecelben szuszpendálunk és 5 g palládiumlaplóval, mint kalalizáy torral 1 órán át, 30 aim túlnyomású hidrogénben 25°-on hidrálunk. 105 Kihűlés után a világosbarna oldatot csepegtető üvegszívón át szűrjük. A levegőn mély kékes-ibolyára színeződő szüredékel vákuumban bepároljuk. A
