125443. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilszulfonszármazékok előállítására
135443. 3 juk. A visszamaradó vizes oldatból nátriumklorid hozzáadásakor a bisz-[N'(4'-fenilszulfonsav);karbamido-N-fenil-4]szulfon vízben semleges kémhatással 5 könnyen oldódó di-nátriumsóját kapjuk. Ha az anilin-3,5-diszulfonsav savanyú káliumsójának 29,1 g-nyi mennyiségét 100 cm3 n-kálilúgban oldjuk és, mint fent, acetonban 15 g difenilszulfon-4,4'-di-izo-10 cianátot adunk hozzá, akkor a visszamaradó vizes oldatból káliumklorid hozzáadásakor a bisz-[N'-(3', 5'-fenil-diszulfonsav)-karbamido-N-fenil-4]-szulfon vízben könnyen oldódó tetrakáliumsójának 15 37,5 g-nyi mennyiségét kapjuk. 4. példa. 25,4 g l-naftilamin-4-szulfonsavas nátriumot 100 cm3 vízben oldunk. Az oldathoz 45 C°-on keverés mellett 15 g difenil-20 szulfon-4,4'-di-izocianátnak 150 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük. 45—50 C°-on 2 óráig való keverés után a csekély nem oldott részekről leszivatunk és az acetont elpárologtatjuk. A visszamaradó 25 vizes oldatból nátriumklorid hozzáadásakor a bisz-[N'-(4'-naftalinszuÍfonsav)karbamido-N-fenil-4]-szulfon di-nátriumsójának 31 g-nyi mennyiségét kapjuk. Azonos módon kapjuk: 69.4 g 1-naftil-30 amin-4,8-diszulfonsavas nátriumból és 30 g difeniíszulfon-4,4'-di-izocianátból a bisz-[N'-(4',8'-naftalindiszulfonsav) - karbamido-N-fenil-4]-szulfon vízben semleges kémhatással könnyen oldódó tetranát-35 riumsóiát; az l-naítilamin-3,6-diszulfonsav nátriumsójának 65 g-nyi mennyiségéből és 30 g difeni]szulfon-4,4'-diizocianátból a bisz-[N'-(3',6'-naftalindiszulfonsav)-karbamido-N-fenil-4]-szu,]fon 40 tetranátriumsóját; az l-naftilamin-3,6,8-triszulfonsav di-n átriumsójának 85,4 gnyi mennviségéből és 30 g difenilszulfon-4;4'-di-izocianátból a bisz-[N'-(3',6',8'naftalintriszulfonsav)-karbamido-N-fenil-45 4]-szulfon hexanátriumsóját; az 1-naftilamin-4,6,8-triszulfonsav dinátriumsójának 85,4 g-nyi mennyiségéből és 30 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátból a bisz[N'- (4',6',8'- naftalintriszulfonsav)-kar-50 bamido-N-fenil-4]-szulfon hexanátriumsójának 112 g-nyi mennyiségét. 5. példa. 37,8 g l-amino-3-fenol-4-szulfonsavat 100 cm3 2-n-nátronlúgban oldunk. Az 55 oldathoz 45 C° belső hőmérsékleten keverés mellett 30 g difenilszu]fon(4,4'-diizocianátnak 300 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük. A reakciós oldatot 3 órai keverés után szűrjük, az acetont elpárologtatjuk és a visszamaradó vizes 60 oldatot 35%-os nátriumkloridoldatba keverjük, amikoris a bisz-[N'-(3'-oxifenil-4'- szulf onsa v) - kárbamido - N - fenil - 4]szulfon di-nátriumsója válik ki. Evegyület hideg vízben semleges kémhatással 65 oldódik. 6. példa. 43,6 g l,4-feniléndiamin-2,6-di-szulfonsavat 200 cm3 2-n-nátronlúgban oldunk. Az oldathoz 45 C°-on keverés mellett 70 30 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnak 300 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük. 45 C°-on való 3 órai hevítés után a reakciós oldatot szűrjük, az acetont elpárologtatjuk és a vizes oldatot hígított 75 sósavval megsavanyítjuk, amikoris a bisz-[N'-(4'-aminofenil-3',5'-diszulfonsav) karbamido-N-fenil-4]-szulfon dinátriumsója válik ki. ! í i : ! I ; : I ' : !. ! \; : • :.l I : 7. példa. 80 26,3 g p-aminobenzolszulfonsavnak i.68 cm3 n-nátronlúgban való oldatához 45 C° belső hőmérsékleten keverés mellett 25,2 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnals 200 cm3 acetonban való oldatát csepeg- 85 tétjük. 50 C°-on 2 óráig való keverés után az acetont elpárologtatjuk és a visszamaradó vizes oldatot hígított sósavval megsavanyítjuk, amikoris a bisz-[N'-) (fenil-4'-szulfinsav)- kárbamido - N- fenil- 90 4]-szulfon válik ki. i : , 1. ; i : | ;,;; : 1 • Mi 8. példa. 1.5 g glikokolnak 100 cm3 vízben való oldatához 100 cm3 2-n-nátronlúgot adunk. A keverékhez 50 C° belső hő mérséklet er 95 és keverés mellett 2 óra alatt 30 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnak 300 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük. 50 C°-on 3 óráig való keverés után az acetonl elpárologtatjuk és a visszamaradó vizei 100 oldatból hígított sósavval az alkáliábar könnyen oldódó bisz-[N'-metilkarbons,avkarbamido-N-fenil-4]-szu]font csapjuk ki. 1 ! M'l ; I i! ,:- • ; ! . j ! •: i : ' 9. példa. 18,1 g d-glukaminnak 250 cm3 vízben 105 való oldatához 50 C° belső hőmérsékleter keverés mellett 2 óra alatt 15 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnak 200 cm3 ace-
