124786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás corpus luteum hormonok tisztítására
Megjelent 1940. évi október hó 1-én, MAGYÁE KIRÁLYI W^Qx SZABADALMI BffiÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 124786. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — C. 3346. ALAPSZÁM. Eljárás corpus luteum hormonok tisztítására. Gesellschaft für Chemische Industrie in Basel cég 1, Basel (Svájc). A bejelentés napja 1934. évi augusztus hó 29.* Svájci elsőbbsége 1933. évi szeptember hó 6, Azt találtuk, hogy corpus luteum hormonok úgy tisztíthatók, hogy a horrnontartalmú készítményeket ketonreageiisekkiel hozzuk behatásra, a reakcióterméket a 5 reakcióba nem lépett részletektől különválasztjuk és az előbbiből a hormont ismét lehasítjuk. Ketonreageinisekül pl. hiszulfit, hidroxilamin vagy hidrazin és származékaik, így pl. szemikarbazid, fenil-10 hidrazinszulíbnsav és másefíélék alkalmazhatók. A kapott reakciőtermékeknek a reakcióiba nem lépett ballasztanyagoktól való különválasztása nevezetesen akkor tökéletes, ha 15 a két testosztály erősen különböző oldhatósági tulajdonságokkal tűnik ki. Az alkalmazott ketonreagens lehasítása után a corpus luteum hormonokat álltalában már kristályos alakban kapjuk. Esetleg a kris-20 tálytömeg álkristályosítással, ke tonne ágensekkel, így pH. hidroxilaminnal való ismételt átalakítással vagy nagyfokú vákuumban végzett szublimállással tovább tisztítható, 25 1. Példa: A szabadalmi leírás szerint erős kémsavval való tisztítással kapott sárgatestkivonatból 2.5 g-ot 60 cm3 abszolút alkoholban oldunk és 2.23 g szemikarbazidi-hidrokk> 30 ridnak és 2.72 g kristályos nátrium acetátnak 40 cm3 vízbein való oldatával együtt 2 órán át forrásban tartunk. Némi ideig hidegben való állás utam a csapadékot leszivatjuk és ezt követőleg tisztítás céljából vizes, majd abszolút alkohollal ismételten 35 kivonatolunk. Az így kapott szemikarharzont 6 cm3 jegecetben oldjuk és 80 cní 20%-ós kénsav hozzáadása után forró vízfürdőn gyakori meglóbálás közben hevítjük. Emellett éterben oldható tűalakú kris- 40 tályok keletkeznek. Az é lenes kivonatnak kiéterezésével és begőzölögte lésével hormo. nok nyers kristálytömegét kapjuk, mely; többszöri átkristályosítással vagy másefféle módon alkatrészeire választható külön. *5 2. Példa: Corpus luteumból W. M. Allen szerint (T. Biol. Chem. 98, 591—1932.) .előállítóit és tisztított készítményből 4.16 g-ot 100 cm3 abszolút alkoholban oldunk és 2.8 g hidh 50 roxilaminhidrokloridinak és 5.6 g kristályos, nátriumacetátiiak 60 cm3 vízben való oldatával együtt 3 órán át forrásig hevítünk;. Ezt követőleg a reakciókeverékeit kb. 50 cm3 -re sűrítjük be. Az emellett kiváló szí- 55 vós olajat először a szervetlen hozzákeveirődések eltávolítására vízzel ismételten kivonatoljuk, azután melegben kevés metilalkoholban oldjuk és az olldathoz. kezdőídő zavarosodásig vizet adunk. Hidegen állva,, 60 ebből nyers oxim kristályosodik ki. Ennek további mennyiségeit e kristály tömeg anyalúgjából nyerjük. A nyers oxim híg és abszolút alkoholból átkristályosítható. Valamely 240 Có ól- 65 vadáspontú készítmény az elemzési eredi* Ez a nap az 5939/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a érteiméiben a volt cseh-szlovák szabadalmi hivatalnál annaik idején tett bejelentés napja. A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 58037.
