124128. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kortinéhoz hasonló hatású vegyületeknek, illetőleg közbenső termékeiknek előállítására
6 134128. adunk és az egészet sötétben szobahőmérsékleten néhány óráig állni hagyjuk. Némi idő multán az elméleti mennyiséget jelentő 2,1 g persav elfogyott. Ezt követőleg 5 az egészet éberben felvesszük és az étert híg alkálival mossuk. Az éber elgőzöllög'tete.se után a maradékot híg metanolból átkristályosítjuk. A 182 C° olvadáspontú megfelelő oxid hozadéka 2,6 g. 10 3. Példa: 0,2 g 3,17-dioxi-17^elilenoxido-andros.ztant 4 cm3 vízzel bo<mbaesőben 20 órán át 190—200 C°-ra hevítünk. A reakcióterméket éterbein felvesszük, az étert szála rítjuk és nagyrészt elgőzölögtetjük. Begőzölögbetés közben a képződő glikol kiválik, melyet leszűrünk. A termiek éterből vagy metanol és éter keverékéből végzett átkristályosítással tisztítható. 2(» -i. Példa: 1,1 g 17-eten! il-3,17 j dioxiandraszten-(5,6> ot 100 cm3 sziéntetrakloridban és 200 cm 3 éterben oldunk. Az oldathoz 0,5687 g (2 atom), 26 cm3 széntctrakloiridhan oldott 25 brómot 0—5 C° hőmérsékleten egy óra alatt adunk. A reakcióikeveréket 1 g ozmiumtetroxid hozzáadása után 4 napig • állni hagyjuk. Ez idő elmultával! a csapadékot leszívatjuk. A hozadék 2 g. A esa-30 padékot ,300 cm3 etanolban 8 g ciiikporraíl egy órán át forraljuk. Azután a cinkporról leszűrünk és a szűrletiet vizes-alkoholos ná'triumszulfit-oMiat hozzáadása után még 2 órán át főzzük. Ezt követőleg leszűrünk ä5 és a szürletet kiéterezzük. Az ébert vízzel mossuk, szárítjuk és az éter elgőzölögtetése után kapott maradékot eciebészterből átkristályosítjuk. A kapott A3,0 -pregnentetrol-(3,17,20,21) 229 C°-on olvad. 40 5. Példa: 2 g A4 ' 5 -l 7 Hctenil-and;rosz:t!enol-17-on-3-at 300 cm3 éterben oldunk és a keverékhez 1 Mol (1,63 g) 'ozmiumtetroxidöi adunk. Rövid idő multán az olivazöld ozmiumészter 45 kicsapódik. Két napi állás után leszűrünk és az ozmiumészbert hasítjuk. Evégből az észtert 5 g nátriumszulfittál 42 cm3 vízben és 170 cm3 alkoholban 2 órán át forrraljuk. A kivált nátriumoizmiumszulfit anyalúgját vákuumban besűrítjük és a mára- 50" dékot többször kiéterezzük. Az éter elgőzölögtetése után kapott maradék a A4,5 " p:reigiientriol-( 17,20,21)-on-3-at adja, mely ecetesz térből átkristályosítva 232 C°-on olvad. 55. 6. Példa: 80 mg A4, '"-pi 1 -gnentriol-(17-20,21)-oin-3-at 10 cm3 dioxánhan és 4 cm 3 vizes fcénsavban visszafoly áfásra állított hűlő alkalmazásával 2 órán át hevítünk. Azután a ke- QQ, véreket sok éterben felvesszük és az étert vizzel és bikarbonátoildabtal mossuk. Az éter elgőzölögtetése után kapott maradékol éterrel eldörzsölijük. A fel nem oldott maradék változatlan kiindulási anyag. Az ^5 anyalúgot ismét begőzölögtetjük és azután kevés acetomnal eilidörzsöljük. Kristályok válnak ki, melyek aoetonból való további áíkristályosíiás után 138 C°-on olvadnak, -~ A termék mellékvese nélküli macskán végzett próbában teljes hatású. 7. Példa: 500 mg A*'5 -pregnentriol-(17,20,21)-o.n (3)-hoz 25 cm3 90°/o-os hangyasavat adunk 75 •és az egészeit 120° fürdőhőmérsékleiten initrogénáramblan két órán át melegítjük. Ezután a keveréket éterben felvesszük és az oberes oldatot bikarbonátoldattal és vízzel mossuk. 80 Az éter elgőzölögtetése után a kapott maradékot 42 cm3 metanolban 0,5_g káliumkarbonátnak 7 cm3 vízben való oldatával visszafolyatásra állított hűtő alikab mazása mellett egy órán át hevítjük. Ezt 85 követőleg a keveréket ismét éterben veszszükl fel és az oberes oldatot vízzel sémilégiesre mossuk. Az éber elgőzölögtetése után kapott maradékot 200°-on és 0,0001 mm nyomáson desztilláljuk. A világos- 90 sárga, üvegszerű párlatot 5 cm3 piridinbein oldjuk és 3 cm3 leicetsíavanhidriddel éjjelen át állni hagyjuk, ezután nagyfokú vákuum-
