123429. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alakítható nagymolekulájú aminosavpolianhidridek és ezek, előnyösen bázisos jellegű, végső helyzetben helyettesített származékainak előállítására
8 133429. vábbi 16 órán át 240 C*-ra hevítjük, az utolsó 8 órán át erősen — mintegy 2 mm-re csökkentett nyomáson. Ez idő után az edény tartalmát szénsavnyomással függő-5 leges kalibrált csövön át kisajtoljuk. A csövet oly hőmérsékleten tartjuk, hogy a tömeg áthaladása közben megdermedjen és az az edény kiürüléséig végtelen, majdnem színtelen 16 nun vastag rúd alakjában 10 lép ki. E polimerizálási termék igen alkalmas műszálaik, sörtéik, iszalagok és egyéb alakított képződmények előállítására. 3. Egy mol (=113 g) s-amiinokaprolak-15 támot 1/200 mal (=0.68 g) ciklöhexilaminhidrokloriddal 60 óráig 220 C°-ra hevítünk, majd a tömeget olvasztott paraffin alatt szúk, 0.2 mim-és hasitokkal ellátott fúvókán át-kisajtoljuk. A kilépő filmet 20 szénsav ráfuvatásával hűtjük és közvetlenül extrahálókésziülékbe vezetjük, amelyben forró metanollal a monomer, ill. oldható alkatrészeket eltávolítjuk. A súlyveszteség ekkor mintegy 8%. 25 4. 113 g s-aminokaprolaktámot 1.53 g = 1/200 mol. oktadecilamiinhidrokloriddal összeolvasztunk és a tömeget oxigén) kizárása mellett 24 óráig 200 C°-ra, 24 óráig 225 0°-ra éisi 12 óráig 235 C°-ra hevítjük. 80 Az ekként kapott műanyag az ömledékből közvetlenül műfonalakká fonható. Ezek lényegesen vizet taszítóbbak, mint az 1. példa szerint kapott műanyag. A savanyú festéket lassabban vesziki fel s 35 e szempontból inkább hasonlítanak a gyapjúhoz,. 5. -1.075 g 3-piper idopropilamindihklrokloridnak 113 g olvasztott E-aminokaprolaktámban való oldatát zárt edényben szén-40 sav alatt 48 óráig 228 C°-ra hevítjük. A csupán gyengén színezett, igen rugalmas reakciós termiek 240 C°-on nyugodt folyásiig való megolvosztása után 0.3 mm furatátmórőjű fonófúvókákból 215 0°-on 45 folytatólagosan fonható. E termék festékkötőképessége valamivel nagyobb, mint az 1. példa szerint kapott terméké. 6. 100 g s-aminokaprolaktámot 1.53 g (laktámra vonatkoztatva = 1/200 mol) ok-50 tadecilaminhidrokloriddal ' olvasztunk össze és 48 óráig 230 C°-ra hevítjük. Ez idő után 1.0 g (laktámra vonatkoztatva 1/400 mol) assziimmetrikus metiiloktadeciletiléndiamindihidroikloridot adunk hozzá , 55 ós a reakciós keveréket szénsav alatt további 12' óráig 230 C°-ra hevítjük. Végül 72 C° olvadáspontú olvasztott paraffint rétegezünk a keverék fölé és 4 óráig vákuumban! 230—240 C'-ra hevítjük. A tömeget, amely már csupán igen csekély 60> mennyiségű monomer anyagot tartalmaz, rögtön ezután az ömledékb'ől közvetlenül fonjuk. Az; utólag 4 Den. finomságra nyújtott-szálak, a kötött kloridok eltávolítása végett előzetesen alkalmazott gyen- 65-gén Mgos moisás: után festéssel szemben hasonlóan viselkednek, mint a gyapjú. 7. Monooleiltrietiléntetramint "dimetil• szulfáttal alkália jelenlétében addig kezelünk, míg eoetsavanhidriddel való próba- 70. acilizeléssel a bázisos nitrogénen helyettesíthető hidrogén már nem mutatható ki. A reakciós terméket ezután erős sósavval 150 C°-on elszappanosítjuk és a sósavas -sót elkülönítjük. A molekulában pri- 75. mér aminocsoportot tartalmazó száraz só 0.87 g-nyi mennyiségét 113 g s-aminokaprolakfámmal összeolvasztjuk és a keveréket oxigén kizárása mellett először 24 óráig 200 C'-ra, majd 36 óráig 230 C°-ra 8 o hevítjük. Az e polimerizátumbúl kapott niűrostok festékkötőképessége nagyobb mint az 1. példa szerint előállított termékeké. Hasonló, de még előnyösebb eredményt 85 kapunk, ha trietiléintetramin helyett a p-diklórm etilbenzolhói ós 1.3-propilénrliaminból vagy 16-diaminhexánból kapott reakciós terméket használjuk. 8. 113 g olvasztott s-aminokaprolaktám- go ban 0.47 g (laktámra vonatkoztatva == 1/400 mol) hexametiléndiamindihidrokloridot oldunk ós a keveréket 60 óráig 230 C°-ra hevítjük. A kapott polimerizátum igen nagy molekulájú, nyilván azért, 95 mivela láncképződés legalább is részben egyidejűleg! két irányban megy végbe. 240 C-on nagy szilárdságú fonalakká fonható. 9. 11.3 g tiszta s-aminofeaprolaktámot 100 0.21 g finoman porított litiumkloriddal 0.09 g víz jelenlétében 48 óráig forralótermosztátban 225 C° ra hevítünk. A polimerizálási termék, amely mellékreakció folytán gyengén ammoniákszagú, megöm- 105 lesztése után fonalakká húzható, amelyek technikai célokra elegendő szilárdságúak. 10. 2-metilciklahexanonoxim átrendeződésével kapott izoxim 12.7 g-nyi mennyiségét 0 084 g (=1/200 mol) s- aminokapron- no savhidrpkloriddal 48 óráig 200 C°-ra hevítjük. Átlátszó, könnyen fonalakká húzható, de még gyengén ragadós gyantát kapunk.
