123429. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alakítható nagymolekulájú aminosavpolianhidridek és ezek, előnyösen bázisos jellegű, végső helyzetben helyettesített származékainak előállítására
133439. 9 Hasonló termékek keletkeznek, ha a 2-metilciklahexanonoiximot 3- vagy 4-meti lciklohexanonoximmal pótoljuk. 11. 12.7 g sziuberamzoximot 0.084 g 5 (=JÍ2QQ mol) s -amii n ok a.pron s avliidroklariddal zárt edényben 60 óráig 225 C°-ra hevítünk. A csak gyengén, színezett reakciós terméket az ömledékből, vagy pedig fenololdatból nedves fonóeljárással, ami-10 kőris kiesapófürdőként hígított alkálilúgot vagy alkoholt használunk, fonalakká fonhatjuk. Az ömledékből kapott fonalak vízzel nehezebben nedvesíthetők, mint az 1. példa 15 szerinti fonalak és a vízben oldható festékeket nehezebben, ill. csak magasabb hőmérsékleten vesznek fel. E szempontból közelebb állnak a gyapjúhoz, mint az; s-aminokapronsav polianhidridjóből ka-20 P°tt rostok. 12. 113 g s-aminokaproilaktámot 1.53 g (= 1/200 mol) oktadecilaminhiidrokloriddal 60 óráig 225 0°-ra hevítünk, majd az ömledókhez 1.7 g s-metil-N-trietil-iziotio-25 karbamidot adunk. Ekkor a kötött halogén egy része krómetál alakjában nyilván elillan. Ezenkívül metilmerkaptán szabadul fel. Feltehető, hogy a véghelyzetben álló aminocsoportok guainidinesoportokká 30 alakulnak át. Emellett szól ,az a tény is, hogy az anyagból kapott rostok salétromsavval szemben is stabilak, 13. 11.3 g s-aminokaprolaktámot 1 g (= laktámra vonatkoztatva mintegy 1/150 35 mol) m-amino-fenol-klórhidráttal a levegő oxigénjének kizárása mellett 16 óráig 200 C°-ra és 48 óráig 230 C°-ra hevítünk. Emellett az összes aminofenol, feltehetően anilidképződéa mellett, elhasználódik. A 40 reakciós termékből kapott fonadékot : a 810.936. számúi francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint dimietiláminomeitanollal és hasonló anyagokkal utófcezelhetjük, amikoris az affinitás a sa-45 vanyú! festékkel széniben fokozódik. Ezenkívül csökkenthetjük a fonalaiknak vízben való duzzadóképességét, ha azokat hexametiléntétramin-tartialmú fonnaldehidoldattal szárítjuk és egyidejű nyújtás 50 mellett; mintegy 160 C°-ra fűtött csövön vezetjük át." A m-aminoifemolklórhidrát helyett 0.79 g (= 1/200 mol) ß-p-oxifeniletilaminhidrokloridot is használhatunk. Az anyag affi-55 nitását ebben az esetben is fokozhatjuk dimetilaniinometanollal való utókezeléssel. 14. 6-aminohexankarbonsavm)etilésztert nitrogén alatt addig hevítünk 180—210 C°-ra, míg a metanol Iehasadása gyakorlatilag befejeződött. Az ekként kapott po- 60 lianhidrid és laktam keverékhez az észteradalókra vonatkoztatva 1/200 mol naftalin-ß-szulfonsav&t adunk és zárt edényben 24 óráig 235 C-ra'hevítjük; az utolsó 3 óra alatt 6 mm-es vákuumban olvasztott 65 parafin alatt. A polimert 'előzőleges tisztítás nélkül újból való kiesapással 230 C°-os ömledékből folytatólagosan igen jó fonalakká fonhatjuk. A reakciót valamivel meggyorsíthatjuk, ha valamely fenol, pl. 70 p-butilfenol csekély mennyiségét adjuk hozzá. Ebben az esetben katalizátorként alkáli fenolátot is használhatunk. 15. 113 g s <ammokaprolaktámot 13.5 g (=1/200 mol) oktadecilalkohollal zárt 75 edényben szénsav alatt 50 óráig 235 C°-ra hevítjük, majd a nyomást leeresztjük és paraffin hozzáadása mellett 250 C°-on tovább hevítjük, végül vákuumot létesítünk. Az összesen 60 óráiig hevített ter- 80 mék gyakorlatilag színtelen és jó fonalakká fonható. Az anyag alkalmas továbbá fóliák, bevonatok, valamint különböző öntött és sajtolt alaktestek előállítására. A polimeriaálás gyorsabban megy 85 végbe, ha továbbá 1/200 mol naftalinszulfosavat adunk hozzá. 16. 113 g s-aminokaprolaktámot 0.63 g (= 1/200 mol) benzilkloriddal zárt edényben 48 óráig 230 C°-ra hevítünk. Ezután 90 nitrogén hozzávezetése mellett 3 g oktadecilpolietilenimint adunk hozzá és lassan tovább hevítjük 245 C°-ra, végül mintegy 6 mm vákuum alatt. Az e termékből kapott fonalaknak nagy az affinitása sava- 95 nyú festékekkel szemben. 17. 14.1 g szubeironizoximot és 0.37 g (= 1/400 mol) adipinsavat zárt edényben 24 óráig 200 C-ra és 24 óráig 230 C°-ra hevítünk. A kapott termék az ömledékből 100 jól fonható. 18. 11.3 s-aminokaprolaktám ós 0.05 tereftaisavklorid keverékét zárt edényben 8 óráig 150 C°-ra, 16 óráig 200 C°-ra és 24 óráig 225 C°-ra hevítjük. Ezután az ömle- i05 dékbe, paraffin hozzáadása után-addig vezetünk etilénimint, míg a keverék ennek 3%-át felvette. A nitrogénáramban buboréfcmentességig 240 Ce -ra hevített anyag oly fonalakká fonható, melyeknek sa- no vanyú festékekkel szemben jő az affinitásuk. Hasonló eredményhez jutunk, ha az
