122960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin-vegyületek előállítására
2 132960. lúggal nyomás alatt 190—200 C°-ra való hevítéssel szappanosíthaíjuk el. A metilalkohol elpárologtatósa után a sót vízben felvesszük és az amfotér 1-metil« 4-fenil-piperidin-4-karbonsavat melegen, az oldat íenolftalein-alkálikus reakciójának eltűnéséig hígított ásványi savat hozzáadva, színtelen durvakristályos por alakjában kicsapjuk. Vízfürdőn szárítva 40 a sav még 1 mol kristályvizet tartalmaz, melyet csupán magasabb hőmérsékleten ad le. A sav 299 C°-on bomlás közben olvad; vízből jól átkristályosítható, az oldata lakmusszal szemben semleges. A 15 sav nátronlúgban jól oldódik, kevésbé jól nátriumkarbonátoldatban, híg sósavban jól oldódik. Alkalikus oldatból C02 vel kicsapható. Ha a savat olvadáspontja fölé hevítjük, lassan széndioxidot ad le 20 és l-metil-4-feiiil-piperidinné alakul át, melv 15 mm-nél 130 C°-on és közönséges nyomás alatt 255—260 C°-on forr. Ez utóbbi hígfolycs színtelen olaj. Acetonból kikristályosított hidrokloridja 1S6— 25 197 C°-on olvadó, színtelen kristályokat alkot, melyek vízben könnyen oldhatók. Az l-metil-4-fenil-pipcridin-4-kgrbonsavkloridhidrokloridot a savból tionilkloridban való oldással és a felesleg le-30 desztillálásával színtelen kristályos por alakjában könnyen előállíthatjuk. E vegyület 130 C° fölé hevítve, lassan elbomlik. A savkloridhidrokloridnak alkoholok.35 ban és aminokban való oldásakor jó kitermeléssel különböző származékok keletkeznek, melyek közül a következőket említjük meg: Metilészter: 40 Acetonból kikristályosított hidrokloridja színtelen kristályokat alkot, melyek 202 C°-on bomlás közben olvadnak. Etilészter: 45 A bázis színtelen, sugarasan kristályos tömeg, olvadáspontja 30 C°, forrponija 3 mm-nél 147 C°. Hidrokloridja színtelen kristályos por, olvadáspontja 187—188 C°. ;-5Q Butilészter: Hidrokloridja ecetészterből kikristályosítva színtelen kristályokat képez. Olvadáspontja: 161—162 C°. Benzilészter: Hidrokloridja vízből kristályosítva 55 kristályvíztartalmú színtelen kristályokat képez, olvadáspontja 172—• 173 C°. Fenilészter: Izopropilalkoholból kapott hidroklo- 60 ridja finom, színtelen tűket alkot, olvadáspontja 208—209 C°. Beta-dietilaminoetilészter: Bázisa színtelen olaj, forráspontja 1 mm-nél 163 C° körül, dihidro- 65 kloridja színtelen kristályos por, olvadáspontja: 181—182 C°. Amid: A bázisa színtelen kristályokat alkot; alkoholból kapott hidrokloridja szín- 70 telén kristályokat képez, olvadáspontja 235 C°. Dietilamid: Bázisa olaj, melynek forrpont ja 4 mm-nél 180—183 C°. 75 Ecetészterből kristályosított hidrokloridja Í80—182 C°-on olvad. Beta-dieiilaminoetilamid: Bázisának forrponija 1 mm-nél 193° körül van, olvadáspontja 57 C°. 80 Karbamid: Bázisa színtelen kristályos por, amely 225—227 C°-on bomlás közben olvad. 2. l-benzil-4-fenil-piperidin-4-karbonsav és származékai. 85 A szükséges benzil-di(beta-kloretil)amin előállítása végett dietanolamint benzilkloriddal reagáltatunk, amikoris dietanolbenZilamint kapunk, amely 4—-5 mm-nél 180—190 C° között forró, sűrűn 90 folyós folyadék. E vegyület tionilkloriddal feleslegben akként reagál, hogy a két . hidroxil helyébe klór lép. A bázist nátronlúggal hűtés mellett felszabadítjuk, éterrel felvesszük és K2 C0 3 felett szárítjuk. 95 Az étert ledesztilláljuk, végül vákuum . alatt. A bázis gyengén barnás színezetű olajként marad vissza. 117 súlyrész benzilcianidhoz, 232 súlyrész benzil-di(beta-klóretil)-aminh.oz és io< 600 súlyrész toluolhoz keverés és jéggel való hűtés mellett fokozatosan 80 súly-
