122589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására
132589. 9 9. Példa. 110,5 g (0,5 moí.) N-(p-metilbenzol)a-aminopropiorsaveliksziert Ns 5 az 1—3. példákban ismertetett munkamódok valamelyike szerint redukálunk. A feldolgozás után az d,l-N-(p-metilbenzil)-alaninolt 10 ciklohexánból vagy eceteszterből tűk alakjában kapjuk. Olv. p. 75—77°. Alkoholban és kloroformban könnyen, vízben nehezen oldódik. 4,886 mg anyag adott 0,323 cm3 N 2 -t 15 ^ (19°, 749 mm). 0,2347 g ,, fogyasztott 13,11 cm3 n/lü HCl-t (=0,0478 g HCl). C11H„ON Számítással N=7,82%, 2Q mol. súly =179. Találtunk N=7,62%, mol. súly =179,0. Pikrát: Alkoholból sárga tűk. Olv. p. 145—147°. 9F 15,5 g d,l-N-(p-metilbenzil)-alaninolt "0 150 cm 3 abszolút alkoholban oldottunk, 75 cm3 vízben 5,45 g kristályos oxálsavat adtunk hozzá és ezután az előző szerint hidráltunk. Miután a számított mennyiig ségű hidrogén (1 mol. hidrogén 1 mol. bázisra) felvétele megtörtént, a hidrálás megszűnt. A katalizátor leszűrése és az oldószer elpárologtatása után visszamaradó szörp alkohollal való felvételkor 35 kikristályosodott. Termelési hányad 10,0 g d,l-alaninol-oxalát, vagyis az elméletinek 97%-a. Kevés vízből, absz. alkohollal történő hígítás mellett, egyszer át kristályosítva a vegyület a helyes 40 182° (korr.) olvadáspontot mutatta/ 10. Példa. Visszafolyató hűtővel, csepegtető tölcsérrel és hőmérővel felszerelt kerek lombikban 100 g, durva darabokra vágott nátrium fölé 300 cm3 száraz tetralint 45 rétegezünk. Olajfürdőben 120° belső hőmérsékletre való hevítés után a csepegtető tölcsérrel 400 cm3 absz. alkoholban oldott 140,5 g (0,5 mol.) N-(3-metoxi-4-etoxi-benzii) - a - aminopropionsavetil- 50 észtert akként folyatunk hozzá, hogy a belső hőfokot lehetőleg 106—108°-on lehessen tartani. Miután az oldat befolyt, lassan 55 (kb. 700 m3 ) absz. alkoholt csepegtetünk be és továbbra is forrásban tartjuk, míg a fém maradék nélkül fel nem oldódott. Most a lombik tartalmát kb. 80°-ra hagyjuk lehűlni és ezután 200 g össze- 60 tört jeget adunk hozzá. Jeges vízzel kb. 30°-ig tovább hűtünk és külső hűtés mellett, hígított sósavval (2: 1) semlegesítünk. A konyhasókiválás befejeztével leszívunk és alkohollal mosunk. A szűre- 65 dékben kivált tetralint választó-tölcsérben elkülönítjük; ügyelnünk kell arra, hogy az alkoholos oldat kongóra még észrevehetően savanyúan reagáljon. A tetralintól megszabadított oldatot vá- 70 kuumban a konyhasó kiválásáig bepároljuk és a maradékot abszolút alkohollal hígítjuk. A konyhasóról leszívunk és a szüredéket vákuumbepárlással az alkoholtól megszabadítjuk. A sötétszínű, szőr- 75 pös maradékot kevés vízben felvesszük és az oldatot fölös, tömény nátronlúggal elegyítjük. Az új vegyület ekkor mint sötét olaj válik ki, melyet éterben felveszünk. Az éteroldatot féltérfogatnyi 80 kloroformmal higíijuk és glaubersó fölött jól megszárítjuk. Kloroform hozzáadásával az éterben nehezen oldódó vegyületnek a szárítás alatti kikristályosodását meggátoljuk. §5 Ezután az oldószert teljesen ledesztillálják és a visszamaradó szörpöt még melegen 100 cm3 éterben oldjuk. Ha az oldatot hideg vízbe állítjuk, a kristályo-
