122589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására

10 123589. sodás beoltás után azonnal megindul. A kristályosodás befejeztével leszívunk és éterrel mosunk. Teljes tisztítás végett eceteszterből, némi állati szén alkalma-5 zása mellett, még egyszer-kétsztr átkristályosítunk. Ily módon a d,l-N-(3-metoxi-4-etoxi-benzil)-alaninolt 94—96° olv. pontú, fehér, nemezeit tűk 10 alakjában kapjuk. A vegyület alkoholban és kloroformban könnyen, éterben nehezen, hideg vízben, nehezen, forró vízben meglehetősen jól oldódik. 4,747 mg anyag adott 0,248 cm3

N

2

-t 15 (21°, 750 mm). 0,3424 g ,, fogyasztott 14,22 cm3 n/10 HCl-t (=0,05185 g HCl). C13H

21

0

3

N Szá.míl tssal N=5,85%, 20 mol. súly =239. Találtunk N=5,990

,:, mol. súly =240,8. Klórhidrái: Alkohol-éterből lemezkék. Olv. p. 132—134°. 25 Vízben könnyen oldódik A d,l-N-(3-metoxi-4-etoxi-benzil)-alaninol redukáló hasítása lassabban megy végbe, mint az előző példákban ismertetett származékoké. 30 12,2 g bázist 150 cm3

absz. alkoholban oldottunk, 75 cm3

vízben 3,2 g oxálsavat adtunk hozzá és 8 g palládium-porral, valamint hidrogénnel ráztuk. Egy nap alatt a számított mennyiségű hidrogén kb. 2/3-ának felvétele megtörténik és a 35 hidráíás megszűnik. Ezután a folyadékot a katalizátorról leszűrjük és 8 g friss palládium-port adunk hozzá, ami után a redukálást további 13 óra lefolyása alatt be lehetett fejezni. A feldolgozás 40 az előző példa szerint történt. A semleges alaninol-oxalát kapott mennyisége 5,0 g, vagyis az elméleti termelési hányadnak 82%-a volt. A só egyszeri átkristályosítás után a helyes olv. pontot, 45 182°-ot (korr). mutatta. Szabadalmi igénypont: Eljárás aminoalkoholok előállítására, melyre jellemző, hogy általános képletű alifás vagy aralifás benzilaminozsírsa veszt ereket, ahol X hidrogént vagy valamely alkalmas helyettesítőt, pl. alki.lt vagy alkoxit, 55 R hidrogént, alkut, aralkilt vagy aeilt és A alifás vagy aralifás szénhidrogénláncot jelent, redukálunk és esetleg az ekkor kelet- 60 kezett benzilaminoalkohol-raccmétokat, illetve ezek sóit optikailag aktív savakkal, alkalmas oldószerből történő frakcionált kristályosítás útján, optikailag" aktív alkatrészekre bont- 65 juk és a kapott, optikailag aktív vegyületekből a benzilgyököt lehasítjuk. Felelős kiatló: dr. ladoinéri Szmertnik István m. kir. szab. foiro. 1'aUas-nyomda, Budapest, V., Honvédu. 10. •— Felelős; Győry Aladár igazgató.