122589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására
8 122589. képíetü d,Z-N-dibenzil-alaninol ciklohexán-petroléterből vaskos, üvegfényű, 56—58° olv. pontú lemezekben kristályo-5 sodik. Alkoholban, éterben, benzolban könnyen oldódik. Vízben csaknem oldhatatlan . 7,895 mg anyag adott 0,376 cm3 N 2 -t (20°, 748 mm). 10 0 3411 g ,, fogyasztott 13,12 cm3 n(10 HCl-t= 0,04784 g HCl). C17 H 21 ON Számítással N=5,49%, mol. súly =255. 15 Találtunk N=5,46%, mol. súly =260,0. Klórhidrát: Alkohol-éterből vagy alkohol-eceteszterből tűk. Olv. p. 181—183°. 2oPikrát: 50%-os alkoholból sárga tűk. Olvadás pont 149—151°. 7. Példa. 124,5 g (0,5 mol.) N-aceül-benzil-25 a-aminopropionsavetileszter 1 liter abszolút alkoholban vaio, forrásban lévő oldatához rövid időközökben 100 g, darabokra vágott nátriumot adunk «jo és az egészet forrásban tartjuk, míg az egész nátrium fel nem oldódott. Mintegy 70°-ra hagyunk lehűlni, majd 200 g jeget hozzáadunk, kb. 30°-ig terjedő további lehűlés után pedig hígított sósavval (2: 1) 35 semlegesítünk. A folyadékot a kivált konyhasótól a szívón eltávolítjuk és ennek tartalmát alkohollal megmossuk. A szüredéket a konyhasó újabb kristályosodásáig vákuumban bepároljuk és a 40 maradékot abszolút alkohollal higíljuk. A szűrés után az 1. példában megadott módon dolgozunk tovább. A d,l-N-benzil-alaninolt kapjuk, melynek az 1. példában megadott tulajdonságai vannak. az 1—3. példákban ismertetett műveletek valamelyike szerint redukálunk. A r>Q feldolgozás után a d,l-N-metil-benzilalaninolt kapjuk. Színtelen olaj, melynek forráspontja 14 mm nyomáson 138—140°. 5 Alkoholban, éterben, benzolban könnyen, vízben nehezen oldódik. 5,263 mg anyag adott 0,355 cm3 N,-t (19°, 749 mm). 0,2893 g „ fogyasztott 15,76 cm» 60 n/10 HCl-t (=0,0574 g HCl). C„H17ON Számítással N=7,82%, mol. súly =179. Találtunk N =7,777%, G5 . mol. súly =183,6. 10 g d,l - N - metil - benzil - alaninolt 100 cm3 abszolút alkoholban oldottunk, 50 cm3 vízben 3,5 g kristályos oxálsavat (=1 egyenértéksúlynyi mennyiség) ad- 70 tunk hozzá és 50 cm* vízoszlop túlnyomáson 3 g palládium-porral és hidrogénnel ráztuk. 8 >;öra elteltével a hidrogénfelvétel befejeződött. Az oldatot a katalizátorról leszűrtük és vákuumban szörp- 75 sűrűségig bepároltuk. Alkohollal felvéve a d,l-N-metii-alaninol semleges oxalátja 174° (korr.) olv. pontú apró tűkben, 6, 6 g mennyiségben kristályosodott ki, ami az elméleti termelési hányad 88%-a. Kevés 8( vízből átkristályosítva és alkohollal hígítva, az olvadáspont többé nem változott. Az új oxalát alapját alkotó bázis összetétele CtH n ON és képlete 8. Példa. 45 110,5 g (0,5 mol.) N-metil-benzil-aaminopropionsavetilesztert
