122589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására
122589. ságú, de ellenkező értelmű forgatási érték kivételével megegyeznek a jobbra forgató antipoda tulajdonságaival. 4. Példa. 5 Az 1—3. példákban ismertetett műveletek felhasználásával a-benzilaminoizovaleriánsaveszter redukálása útján a d-1-N-beiuilvalinolt jó termelési hányaddal kaphatjuk meg. A 1 liter abszolút alkohollal elegyítünk és • az oldatot visszafolyatás közben forrásig 65 hevítjük. Lehetőleg gyorsan 100 g feldarabolt nátriumot viszünk be és az egészet forrási hőfokon tartjuk, míg a fém egészen fel nem oldódott. Ezután kb. 70°-ra hagyjuk lehűlni, 200 g felaprított ,70 jeget adunk hozzá és kb. 30°-ig terjedő további lehűlés után hígított sósavval (2: 1) gondosan semlegesítünk. Miután a konyhasó kiválása befejeződött, leszívunk, alkohollal mosunk és a 75 szüredéket az alkoholtól vákuumdesztillálással megszabadítjuk. A visszamaradó, sötét színű szörpöt vízben felvesszük és az oldatot nátron- vagy kálilúggal lúgossá tesszük. Az olajosan kiváló bázist 80 éterben felvesszük. Glaubersó fölötti szárítás után az oldószert ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban frakcionáljuk. A főfrakció forráspontja 14 mm nyomáson 210—212°. Gyengén színes szörp. 85 A további tisztítés leghelyesebben a jól kristályosodó klórhidráton át történik: A szörpöt 100 cm3 eceteszterben , oldjuk és abszolút alkoholos sósavval semlegesítjük. Miután hidegben rövid go ideig állni hagytuk, a csaknem elméleti mennyiségű kikristályosodott klórhidrátot leszívjuk és ecet észterrel megmossuk. , Kétszeres mennyiségű alkoholból egyszer átkristályosítva és étert hozzáadva, 95 a sót tisztán'kapjuk. Olv. p. 181—183°. Az ebből szokásos módon regenerált bázist éterben ismét felvesszük és az oldatot glaubersó fölött megszárítjuk. Az éter ledesztillálása után színtelen szörp marad 100 vissza, mely kihűléskor teljesen kristályossá válik. Az így kapott, képletű d,/-N-benzilvalinol 8 mm nyomáson 146—148° forráspontú, színtelen folyadék, mely vízben nehezen, alkoholban, éterben, benzolban könnyen oldódik. 15 Klór hidrát: Olv. p. 152—154°. Alkohol-eceteszterből hasábalakú tűk. Vízben meglehetős nehezen oldódik. 20 4,992 mg anvag adott 0,255 cm3 N,-t (22°, 749 mm). 0,2224 g ., fogyasztott 9,65 cm3 n/10 AgN0 3-ot (Volhard szerint). 25 CigH^ONCl Számítással N=6,10°o Cl =15,47%. Találtunk N=5,83% Cl = 15 39 °/<. Pikrát: Olv. p.' 131—133°. Al-30 kohóiból sárga hasábok. Vízben nehezen oldódik. 5. Példa. A fent ismertetetthez hasonló módon x-benzilamino-ß fenilpi opionsaveszter re-B5 dukálása útján a 2-N-benzilamino-3-fenilpropán-ol-l-et (N-benzil-fenilalaninolt) kaphatjuk. A O képletű új vegyület ciklohexánból vékony tűkben kristályosodik. Olv. pont 69—71°. Forráspont 5 mm nyomáson 198—200°. Vízben nehezen, alkoholban, éterben, benzolban könnyen oldódik. 5 3,901 mg anyag adott 0,205 cm3 N„-t (21°, 740 mm). ,0,2182 g „ fogyasztott 9,02 cm3 n/10 HCl-t. C16 H 19 ON Számítással N=5,81%, mol. súlv =241. 50 Találtunk N=5,94%, mol. súly =241,9. Klórhidrát: Olv. p. 147—149°. Alkohol-éterből kicsiny hasábok v. táblácskák. 55 Pi kr át: Olv. p. 166—168°. Alkoholból sárga roinbu- ' szók. Vízben és alkoholban nehezen oldódik. 6. Példa. 60 148,5 g (0,5 mol.) N-benzil-a-amino- ( propionsaveíilesztert:
