122123. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok kinyerésére olajokból
Meg-jelent 1939. évi november hó 15-én. MA6YAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 122123. SZÁM. ' IV/h/1. OSZTÁLY. — F. 8291. ALAPSZÁM. Eljárás fenolok kinyerésére olajokból. 1. G. Farbenindustríe Aktiengesellschaft cég", Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1938. évi február hó Ilike. Németországi elsőbbsége 1937. évi március hó 16-ika. Ismeretes volt fenolokat olajokból nátriumszulfidoldatokkal extrahálni és ezután a fenolokat a szulfidoldatból kénhidrogén behatása útján felszabadítani. 5 Ez a munkamód azonban nem tudott a gyakorlatban jelentőséghez jutni, mert kitűnt, hogy a nátriumszulfidoldat oldóképességét a fenolokkal szemben rövid idö múlva oly mértékben elveszti, hogy 10 az üzem gazdaságos folytatása lehetetlenné válik. Azt találtuk, hogy gyenge szervetlen vagy szerves savak alkáliásan reagáló sóinak oldatai kiválóan alkalmasak íeno-15 lok extrahálására olyan olajokból, melyeket előzőleg hidrogénezésnek vetettek alá, vagy melyeket hidrogénező feltételek mellett állítottak elő. Ilyen alkalmas sók pl. a bórsav, vanadinsav, kovasav 20 és foszforsav alkáli- vagy földalkálisói, továbbá a gyenge szerves savak, különösen az aminosavak, mint pl. alanin, glikokoll vagy ezek alkilszármazékainak, pl. a metilalanin, dimetilalanin vagy 25 oxetilalanin sói, továbbá az olyan aminosavakéi, melyek a molekulában két vagy több nitrogénatomot tartalmaznak, mint pl. az etiléndiaminoecetsav vagy a trietiléntetraminoecetsav sói is. Különösen 30 alkalmasak az alkáliák vagy földalkáliák szulfidjai. Mindezek az anyagok vizes oldatban képesek a fenoltartalmú szénhidrogénekből a fenolokat felvenni. Ha az így keletkezett vizes oldatokat gáz-35 halmazállapotú gyenge savakkal, pl. szénsavval vagy kénhidrogénnel hozzuk össze, a fenolok túlnyomórészben kiválnak és az oldattól elkülöníthetők. Ezután a vizes oldatokat felhevítjük, adott esetben, miután azokat a fenolok maradékától alkal- 40 mas oldószerrel, pl. valamely szénhidrogénnel való kivonás útján tökéletesen megszabadítottuk; a hevítés következtében az oldatok megszabadulnak a gázalakú gyenge savaktól, melyeket eköz- 45 ben tömény alakban nyerünk vissza és azok körfolyamatban újból felhas-ználhatók. Ennél az eljárásnál a sóoldatok hosszú ideig használhatók maradnak. Ha erősen alkáliás reakciójú folyadékként 50 pl. valamely szerves sav nátriumsójának vizes oldatát használjuk fel, az eljárás 3 fokozata az alanti egyenletek szerint folyik le: 1. 2 C6 H 5 OH+2 R.COONa = 55 =2 C 6H ä ONa+2 R.COOH; 2. 2 C6 H 5 ONa+2 R.COOH+C0 2 + + H„0=2 C6 H 5 OH+2 R.COOH + +Na2 CO,j. 3. 2 R.COOH+Na2 CO, =2 R.COONa 6 0 +C02 +H 2 0. A vizes oldatoknak a felhevítése a gázhalmazállapotú gyenge savak kihajtása végett fokozott nyomáson és megfelelően magasabb hőmérsékleteken is foganato- 65 sítható, pl. 120—150 C°-on vagy ennél magasabb hőfokon. Foganatosíthatjuk a fenoloknak az olajokból való abszorbeáitatását is magasabb, pl. 50—60 C°, sőt kb. 100 C°-os hőmérsékleteknél és ilyen 7P esetben a fenolátoldatoknak gázalakú