121813. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanohidrofenantrénsorozat telített vagy telítetlen oxiketonjainak, illetőleg származékainak előállítására

1. Példa. 1 rész androsztendion-3-eaa'olbenzoátot, melynek bomláspontja 176—180 C°, 14 rész száraz izopropilalkoholban 3 rész alumi­.5 niumizopropiláttal visszafolyiatásra állított hűtő alkalmazásával egy ideig főzünk. Azután az izopropilalkohol nagy részét ledesztilláljuk. A maradékot vízbe önljük és a reakcióterméket éterrel kivonatoljuk. 10 Miután híg nátronlúggal és vízzel mos­tunk, az étert nátriumgzulfát inlett szárít­juk éis az oldószert elgőzölögtetjük. A maradékot kevés alkohollal felvesszük,­azután forrón kevés vizet adunk hozzá, amikoris lehűléskor a tesztoszteron-3-enol- 15 benzoát kristályosodik ki. Az így kapott vegyületet 50 rész metanollal, 1 rész víz­mentes hamuzsírral és 10 rész vízzel né­hány órán át visszafolyatásra állított hűtő alkalmazásával főzzük. A forró oldatnaik 20 kevés vízzel való hígítása után lehűléskor az elszappanosítási termék kristályosan kicsapódik. Ha a terméket hexánból átold­juk, azonnal a 154—155 C° olvadáspontú tiszta tesztoszteront kapjuk. 25 A redukálást pl. aluminiuirnizobutiláttal is, valamely alkohol, pl. izopropilalkohol, izobutilalkohol vagy ciklohexano jelenlé­tében végezhetjük. K és E,' emellett észterezett vagy éterezett hidroxilcsoportokat jelentenek.

Next

/
Thumbnails
Contents