121364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ión-kicserélő anyagok előállítására
2 121364. lásra általában véve nem felel meg. Azt talál Luk, liogy a felszabadított lignoszulfosavak vízben oldhatatlanná tetL és gyakorlati víztisztításban alkalmazható granulált 5 alakba hozatala előtt, két további műveletei kell közbeiktatni. Az elsőt, egyél) ily reakciókhoz való hasonlósága miatt, cpolimerizálásnak» nevezzük. Ez a reakció a szabad lignoszulfosavaknak megfelelő kon-10 centrációjú savval való érintkezésekor következik be, mimellett a kellő eredményt létrehozó sav koncentrációja az alkalmazott hőmérséklettől függ. Magasabb hőmérséklete ken alacsonyabb savkoncentrá-15 cio szükséges, míg szobahőmérsékleten vagy ez alatt koncentráltabb savat kell használnunk a kívánt eredmény elérésém A lignoszulfosavakat polimerizálnunk kell akkor, ha ezek, nem eléggé koncentrált 20 sav használata vagy túl,alacsony kicsafpási hőmérséklet mialt vízben oldható, kocsonyás alakban váltak ki. E, kocsonyás lignoszulfosav-csapadékot hevítéssel vagy koncentrált savval való kezeléssel polirne-25 rizálhaljuk, olyképpen, hogy azokat vízfürdőn vagy kemencében 100—180 Cü közötti hőmérsékletre melegítjük, pl. kis mennyiségű, esetleg az eljárás kicsapási műveletéből eredő vagy külön e célra 30 hozzáadott sav jelenlétében. A csapadékokhoz hozzáadott esetleges maradéksav a hevítés folyamán koncentrálódik. Ez az eljárás a lignoszulfosavakat nemcsak polimerizálja, hanem meg is szilárdílja. 11a 35 a kicsapott lignoszulfosavak csak kevéssé gyantaiszerűek, 3 órás vagy ennél rövidebb hevítés is elegendő azoknak iparilag használható alakba való hozatalára, de azt találtuk, hogy kb. 140 C°-on 20 óra hosz-40 szat is tarthatjuk, anélkül, hogy a végtermék bázis-kicserélő tulajdonságai megváltoznának. A kapóit termék azonnal granulálható. A polimerizálásnak nevezett hatást leg-45 alább részben, csupán hőhatással magával is elérhetjük. Melegítésre még sav jelenlétében is szükség van, hacsak nem használunk fölös mennyiségű 'koncentrált savat. Tekintve, hogy a savfogyasztás az el-50 járás ezen fázisában csekély, a sav nyilván katalitikusan hat. A lignoszulfosavak besűrűsödnek és vízben oldhatatlanokká válnak és a reakció polimerizációs jellegű. Természetesen nincsen kizárva, hogy a 55 szóbanforgó reakció ezen magyarázata helytelen és hogy a valóságban a lignoszulfosavak nem polimerizál ódnak. Bármi is legyen a helyes magyarázat, tény, hogy a termék kívánt besűrűsödése és oldhatatlanná tétele céljából a szulíitcciluiózagyári 60 hul ladékanyago kat fölüsme nnyiségű koncentrált savval, vagy pedig, melegen, híg savval vagy koncentrált sav kisebb nienynyiségével kell érintkezésbe, hozni. Célszerűnek látszik ezt a műveletet polimeri- 65 zálásnak nevezni. Ha a lignoszulfosavak kicsapására híg savat vagy kisebb mennyiségű koncentrált savat használunk, a lignoszulfosavak vízben oldhatatlan, polimerizált, de nem .gra- 70 nulálható alakban csapódnak ki. A granu-1 álba lóság érdekében a terméket meg kell szilárdítanunk, illetve víztelenítenünk kell. A megszilárdítást vagy a savas oldat bepárologtatása útján, vagy pedig úgy végez- 75 zük, hogy a polimerizált lignoszulfosavakat a savas oldaltól elkülönítjük és 100—180 C° közötti hőmérsékleten megszárítjuk. Hosszabb melegítés szilárdabb, de csökken te bb ión-kicserélő képességű termé- 80 ket ad. A lignoszulfosavak felszabadítása a szulf i t ce 11 u ló z agy ár t ás i hu 11 a d ék.aiiy a gbó 1 k ü -tönböző sav koncentrációkkal,, hőmérsékleteken és nyomásokon mehet végbe. Elen- 85 gedhetelien azonban a szulíitoeltulózagyártási hulladékaiiyagnak az elméletileg számítottnál, vagyis szennyvíz lignoszulfosavjainak sóikból való feJsszabadításához szükségesnél valamivel nagyobb mennyi- 90 ségű, nem-oxidáló, ásványi savval való érintkezése. Magától értetődő azonban, hogy még nagyobb mennyiségű vagy koncentráltabb savak használatával a lignoszulfosavak kívánt kicsapása ugyancsak el- 95 érhető. Ha a lignoszulfosavak felszabadítására és kicsapására megfelelő koncentrációjú és •mennyiségű savat használunk, a szabaddá teltt savak polimerizálásál és megszilárdí- 10( tását egyazon savas kezeléssel is elvégezhetjük. Másrészt a használt s,av és alkalmazott hőmérséklet magában is elegendő lehet a lignoszulfosavak felszabadításának és polimerizálásának előidézésére. Ez eset- 101 ben a megszilárdítást külön műveletben végezzük el. A találmány szerinti eljárás tehát egy, két vagy három műveletben foganatosítható aszerint, hogy mily mennyiségű és koncentrációjú savat és milyen 11( h ő mé rsé kle te ket al kai m ázunk. Mint említettük, a találmány szerinti eljárás szilárdító műveletére csak akkor van szükség, ha a lignoszulf osavak többé-ke-* véshé gyantás vagy gel-szerű alakban csa- í pódtak ki. Ilyen termék granulálására azt szilárd alakba kell hoznunk vagy víztelenítenünk, ami rendszerint 180 C°-ot meg nem